不同预处理方法对海洋鱼骨来源双相磷酸钙材料成分结构的影响因素研究

来源 :中国人民解放军海军军医大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:duyyy12345
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研究目的通过对比不同预处理方法对鲑鱼骨来源的HA/β-TCP双相磷酸钙(Biphasic Calcium Phosphate,BCP)材料的影响差异,筛选出既能够提高β-TCP相对含量,又能优化微观结构的处理方法及条件。并在此基础上应用于不同海洋鱼骨,验证该方法的普适性,为将来鱼骨来源BCP材料的改性研究提供依据。研究方法实验一不同预处理方法对鲑鱼骨材料成分和结构的影响研究。以鲑鱼骨为原料,通过扫描电镜和傅里叶转换红外光谱仪等仪器对30%过氧化氢溶液,1:1甲醇/氯仿溶液和高温煅烧法去除鲑鱼骨中有机物的效果进行表征。然后将经过不同方法预处理后的鲑鱼骨制备成BCP材料,通过扫描电镜、X线衍射、傅里叶转换红外光谱仪、压汞仪等仪器对几组BCP材料的无机成分和微观结构进行表征实验二30%过氧化氢溶液不同预处理时间对鲑鱼骨来源BCP材料成分和结构的影响研究。采取不同时间的30%过氧化氢溶液预处理鲑鱼骨,并制备成鲑鱼骨来源的BCP材料。通过扫描电镜、X线衍射、傅里叶转换红外光谱仪、电感耦合等离子体发射光谱仪和压汞仪等仪器对几组BCP材料的成分和微观结构进行表征。实验三过氧化氢溶液预处理方法对不同海洋鱼骨种类来源BCP材料成分和结构的影响研究。以龙利鱼骨、鲳鱼骨、黄鱼骨为原料,采用30%过氧化氢溶液预处理或空白处理,制备成不同鱼骨种类来源的BCP材料。利用扫描电镜、X线衍射、傅里叶转换红外光谱仪和压汞仪等仪器对不同鱼骨种类来源的BCP材料的成分和微观结构进行表征。研究结果实验一经过扫描电镜观察和红外光谱结果分析,发现未经预处理的鲑鱼骨中存在大量胶原蛋白、油脂等有机物,而经过900℃高温煅烧后有机物基本消失;30%过氧化氢溶液和1:1甲醇/氯仿溶液预处理后,发现去除有机物的效果并不彻底,孔隙内仍存有少量残留。X线衍射图谱定量分析后发现,30%过氧化氢溶液预处理方法可以明显的提高材料中β-TCP的相对含量,其差异具有统计学意义;1:1甲醇/氯仿溶液和二次煅烧法预处理后则没有这样的效果。扫描电镜观察和压汞测试结果显示,30%过氧化氢溶液预处理后没有明显改变BCP材料中晶粒的尺寸,还可以提高微孔数量,增大比表面积;而1:1甲醇/氯仿溶液和二次煅烧法没有这样的效果,其中二次煅烧处理还会导致晶粒尺寸变大,微孔孔径增加以及比表面积减小。综上所述,30%过氧化氢溶液预处理方法,既能够增加鲑鱼骨来源BCP材料中β-TCP的相对含量,又能改善材料微观结构。实验二X线衍射图谱分析发现鲑鱼骨来源的BCP材料中β-TCP的相对含量随着过氧化氢溶液处理时间的增加呈现先增加后降低的特点,在16h达到最高(40%)。扫描电镜和压汞检测结果显示处理时间的增加主要是影响了材料的孔径分布和孔隙数量。大孔的孔径分布呈现出先集中后分散的特点;微孔的孔径没有明显变化,微孔数量逐渐增加,在16h达到最大;比表面积也随着处理时间的增加逐渐增大。综上所述,过氧化氢溶液预处理16h相比其他处理时间,对鲑鱼骨来源的BCP材料中β-TCP相对含量的提高以及微观结构的改善效果更好。实验三通过X线衍射图谱和红外光谱分析发现3种海洋鱼骨均可以产生BCP成分。3种鱼骨经过氧化氢溶液预处理后制备出的BCP材料中β-TCP的相对含量均有不同程度的提高。过氧化氢组和对照组之间β-TCP相对含量的差异具有统计学意义。扫描电镜和压汞的结果显示过氧化氢溶液预处理后3种鱼骨材料表现出不同程度的微孔数量增加以及比表面积的增大。综上所述,30%过氧化氢溶液预处理方法对成分和结构的作用适用于多种海洋鱼骨来源的BCP材料。结论通过对比不同预处理方法对鲑鱼骨成分和结构影响的差异,我们筛选出过氧化氢溶液作为预处理方法,它既可以显著的提高鲑鱼骨来源的BCP材料中β-TCP的相对含量,同时可以增加微孔数量,增大比表面积,优化了微观结构。以此为基础,研究了30%过氧化氢溶液不同处理时间对鲑鱼骨来源的BCP材料成分和结构的影响。发现过氧化氢溶液处理16h可以获得最高的β-TCP相对含量,微孔数量以及比表面积,达到了最佳的处理效果。基于此我们应用过氧化氢溶液预处理不同种类的海洋鱼骨来源BCP材料,发现其对于龙利鱼骨、鲳鱼骨以及黄鱼骨,同样可以达到提高BCP材料中β-TCP的相对含量,微孔数量增加,比表面积增大的效果。表明过氧化氢溶液对β-TCP相对含量的提高,优化微观结构的作用适用于多种鱼骨,为将来鱼骨来源BCP材料的改性研究提供了一些依据。
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