陶瓷材料及其生产原料激光探针成分分析

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陶瓷材料因具有高硬度、高强度、耐腐蚀、绝缘等优良性能,在电子、化工、军事等领域应用非常广泛。陶瓷材料及其生产原料中的元素组成及含量对其性能有着重要的影响,因而实时准确地检测其成分对于高性能陶瓷的生产具有重要的指导意义。传统的陶瓷成分检测方法因操作复杂、费时而无法实现陶瓷材料的快速检测。本论文利用激光探针快速、实时、多元素同时分析的优点,对氧化铝陶瓷以及陶瓷生产原料的成分分析进行了研究。基于自主搭建的激光探针平台,对氧化铝陶瓷进行了定性分析检测,在大气环境下鉴定出氧化铝陶瓷中所含的8种主要元素及其常用特征谱线,并对分析过程中的相关实验参数进行了优化。结果表明,在激光焦点位置位于样品表面下方3mm,激光单脉冲能量50mJ,采集延时1.5μs,氩气环境中1500Pa气压下可获得信噪比较好的等离子体信号。发现激光探针作用于氧化铝陶瓷,可以产生AlO自由基分子谱线,系统研究了AlO自由基的光谱形态,谱线随时间及能量的演化规律,并探索了产生的原因。为运用激光探针技术研究分子谱线提供了参考。最后,将激光探针用于陶瓷生产原料成分检测。采用内定标法对标准样品的Mg、K、Ca、Fe、Na和Ti元素进行了定量分析,得出相应定标曲线的线性相关系数达到94%以上。发现对标准样品进行加热处理,可以在一定程度上提高光谱的强度、稳定性以及定标曲线的线性相关系数。将激光探针与现有EDXRF(能量色散X射线荧光)和化学方法分析结果进行了对比。结果表明,激光探针对陶瓷材料的定量分析结果逊于化学分析方法,但和EDXRF相当,对Mg、K、Ca等陶瓷中主要元素的检测比EDXRF准确度更高。
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