纳米/微米材料的性质与其尺寸、形貌和维度等因素密切相关，因此调节和控制各种纳米/微米材料的形貌、理解晶体生长的过程并揭示其内在的基本原理成为当今化学和材料学领域研究的热点。本文主要利用多种软化学合成方法制备了稀土激活剂离子掺杂的YF₃、BaMoO₄、SrWO₄纳米/微米发光材料，并对其形成机理和光谱特性进行了研究。以柠檬酸钠为表面活性剂采用水热的方法成功合成了尺寸均一、分散性好的BaMoO₄:Ln³⁺（Ln=Eu,Tb,Dy,Sm）发光材料，并且对BaMoO₄样品的结构、形貌和发光性质进行了详细的研究。XRD结果表明BaMoO₄:Ln³⁺样品与白钨矿结构的BaMoO₄相吻合，通过SEM和TEM分析可知，样品是由尺寸均一、分散性好的球形粒子构成。此外，本合成方法可为其它体系钼酸盐功能材料的制备提供一定的借鉴意义。以柠檬酸钠和十二烷基苯磺酸钠（SDS）为表面活性剂，采用水热法合成了尺寸均一、分散性好的球形SrWO₄。XRD结果发现样品结晶性好，SEM分析表明样品为分散性的微球结构。另外，在SrWO₄基质材料中掺入一定量的稀土离子Ln³⁺（Ln=Tb,Eu,Dy,Sm）制备出了性能优异的发光材料，并有望在荧光显示器和LED器件上有潜在的应用价值。在不需要添加任何催化剂、模板剂的情况下，通过常温液相法制备了一系列不同形貌、不同尺寸的稀土离子YF₃:Eu³⁺发光材料，并详细介绍了材料的生长机理。在紫外灯光激发下，YF₃:Eu³⁺样品发出较强橙红光，这可归属于Eu³⁺的5D0–7F1跃迁。由于此种方法过程简单、环保、成本低，因此将来有望在化工生产当中大规模生产。