随着水合硅酸钙轻型保温材料研究的深入和使用范围的不断拓展，提高和改善现有材料的使用性能，开发性能更佳的新型水合硅酸钙材料一直是人们关注的焦点。托勃莫来石（5CaO·6SiO₂·5H₂O）和硬硅钙石（6CaO·6Si_O2·H₂O）是目前使用范围最广、性能最好的两种硅酸钙保温材料，两者相比，硬硅钙石不仅含水率更低，而且能耐1000℃高温（托勃莫来石为650℃），因而具有广阔的应用前景。制备硬硅钙石的主要原料是氧化钙和二氧化硅。钙质材料是由石灰石煅烧获得的，其煅烧温度非常重要，温度太低则石灰石的含量大，影响其活性，煅烧温度太高则会出现烧结现象，其活性同样不高。本文通过测试不同温度下煅烧石灰石所生成的生石灰的活性，与生成产物中生石灰的含量综合考虑，选出最佳煅烧温度为1000℃。硅质原料的性质对硬硅钙石的生成有决定性的影响，本文选用非晶硅质材料白炭黑及晶体硅质原料工业石英粉作为硅质原料，利用动态水热反应合成硬硅钙石，探讨了钙硅比、合成温度、保温时间、水固比、搅拌等反应条件对最终生成产物的性能影响，通过XRD、SEM等手段进行表征。经试验，在不加添加剂的情况下，利用非晶硅质材料能在较低保温温度跟较短保温时间下制得结晶良好的硬硅钙石，其二次颗粒呈鸟巢状，一次纤维相互交织，表面突起较多，脱水干燥时易形成紧密镶嵌结构，造成较高的体积密度；而利用晶体硅质材料制备硬硅钙石工艺要求较高，但是其二次球形粒子的表面较为光滑，易于堆积，脱水干燥后有较低的体积密度。在此基础上，添加锆离子作为添加剂在最佳合成工艺下进行动态水热合成，研究最佳的掺入比例，探讨对应不同硅质原料生成的硬硅钙石的区别及造成这种差异的原因。研究硬硅钙石一次纤维与二次粒子的生成机理，探讨影响纤维直径长度的因素以及二次粒子的成形条件。