中药中有机磷类农药残留量、有害元素和黄曲霉毒素检测方法的研究

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本文由三部分组成:(1)中药材中有机磷类农药残留量测定法的研究;(2)中药材中五种有害元素ICP-MS测定法的研究;(3)中药中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2检测方法的研究。 一、中药中有机磷类农药残留量测定法的研究 通过凝胶渗透色谱(GPC)结合Florisil固相萃取(SPE)的样品前处理方法,采用气相色谱双柱双塔双检测器同时分析技术,分别建立了中药材中对硫磷、乐果等24种有机磷类农药残留量的检测方法。 研究中进行了前处理方法筛选、色谱条件摸索、精密度、重现性、回收率等全面的方法学验证实验,并运用该检测方法进行了48个种类434批中药材有机磷类农药残留量的检测,积累了大量数据,并分别提出了相应的建议限度。 二、中药材中五种有害元素ICP-MS测定法的研究 通过微波消解样品前处理方法,采用电感耦合等离子质谱(ICP-MS)技术,建立了全新的中药材中元素分析测定平台。针对砷、汞、铅、镉、铜五种有害元素测定了10种中药材合计100批样品,积累了大量数据,并在此基础上提出了建议限度。 三、中药中黄曲霉毒素BI、B2、G1、G2检测方法的研究 将中药样品用70%甲醇提取,提取液经过滤、稀释后,滤液经过含有黄曲霉毒素特异抗体的免疫亲合柱层析净化,该抗体对黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2具有专属性,使其交联吸附在层析介质的抗体上,然后用甲醇将其洗脱下来,再通过HPLC一柱后衍生一荧光检测器进行分析测定。 方法学试验结果显示,黄曲霉毒素G2、B2在2.25—150pg范围内,黄曲霉毒素G1、B1在7.5-500pg范围内线性关系良好,回收率在60%~110%之间。研究中采用该检测方法对9种中成药,16种中药材进行了测定,提出了建议限度。
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