随着能源和过量二氧化碳（CO₂）排放带来的环境问题的日益紧迫,发展一种技术把CO₂转化为储能物质是非常有意义的。近年来,光催化技术作为一种清洁、廉价的太阳能利用技术,越来越受到人们的重视。其中,窄带隙光催化剂因能利用占太阳能较大比例的可见光,而更具发展前景。在众多的窄带隙光催化剂中,石墨相氮化碳（g-C₃N₄）由于其廉价易得,能带位置合理,无毒且稳定等优点,逐渐引起人们的广泛关注。然而传统方法得到的g-C₃N₄通常比表面积较小,且电荷分离能力差,限制了其光催化活性。因此,提高其比表面积及改善其电荷分离有望增强其光催化活性。通常改进合成方法可以提高比表面积,而对电子和空穴的调控能够提高g-C₃N₄的电荷分离。基于此,本论文计划从发展大比表面积g-C₃N₄的合成方法,以及探索电子和空穴调控策略的角度出发,开展以下两部分工作:首先,探索了Mn修饰的大比表面积g-C₃N₄的合成方法及其光催化性能。利用水相中的三聚氰胺和三聚氰酸预组装,煅烧得到大比表面积g-C₃N₄纳米片,并原位引入了高分散的Mn氧化物。结果表明,g-C₃N₄纳米片的光生电荷分离和光催化二氧化碳还原活性较块状g-C₃N₄有明显提高,归因于较大的比表面积。基于光致发光光谱,证明Mn氧化物可以促进光生电荷分离,提高光催化二氧化碳还原活性。另外,通过电化学测试证明了Mn氧化物对水氧化产氧过程具有催化能力,可以提高光催化分解水性能。此外,探索了Mn和Cu共修饰对g-C₃N₄光生空穴和电子的双调控及对光催化性能的影响。基于前一步的方法,一步原位高分散引入Mn和Cu。通过光致发光光谱、瞬态表面光电压谱可知,Mn和Cu分别可以调控g-C₃N₄的光生空穴和电子,提高其光生电荷分离。并通过二氧化碳条件下的电化学测试可知,Cu对CO₂还原反应具有催化能力。通过以上两个因素,Cu氧化物可以提高g-C₃N₄的光催化二氧化碳还原活性。并通过对g-C₃N₄光生电荷的单调控和共调控的对比,发现对光生电子和空穴的调控之间具有协同作用。