【摘 要】
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铜冶炼用耐火材料是铜冶炼工业发展中不可或缺的基础材料。铜冶炼炉内存在大量低粘度Fe O-Si O2系熔渣,目前炉衬材料大多采用抗熔渣侵蚀性能优良的含铬质耐火材料。但含铬质耐火材料的使用带来六价铬环境污染的影响,造成用后残余废砖及炉内熔渣等难以回收利用。因此开展铜冶炼用无铬耐火材料的研发具有重要意义。方镁石-镁铝尖晶石耐火材料具有原料丰富、热震稳定性好等优点,且属于环境友好型耐火材料,在铜冶炼领域中
【基金项目】
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国家自然科学基金; 湖北省重点研发计划; 武汉科技大学优秀博士学位论文培育资助项目
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铜冶炼用耐火材料是铜冶炼工业发展中不可或缺的基础材料。铜冶炼炉内存在大量低粘度Fe O-Si O2系熔渣,目前炉衬材料大多采用抗熔渣侵蚀性能优良的含铬质耐火材料。但含铬质耐火材料的使用带来六价铬环境污染的影响,造成用后残余废砖及炉内熔渣等难以回收利用。因此开展铜冶炼用无铬耐火材料的研发具有重要意义。方镁石-镁铝尖晶石耐火材料具有原料丰富、热震稳定性好等优点,且属于环境友好型耐火材料,在铜冶炼领域中具有潜在的应用前景。但方镁石-镁铝尖晶石耐火材料存在难以烧结致密化,机械强度低等缺点,易受到铜冶炼炉内低粘度熔渣的侵蚀。通过调控镁铝尖晶石种类和耐火材料添加剂可大大改善方镁石-镁铝尖晶石耐火材料的烧结性能。稀土氧化物具有高熔点、高化学活性等特点,添加于耐火材料中,可起到降低烧结温度、提高烧结性能和抗渣侵蚀能力等作用。本文系统地研究镁铝尖晶石在Fe O-Si O2系熔渣中的反应溶蚀行为,高温下Fe O-Si O2系熔渣中Fe2+、Fe3+与镁铝尖晶石中Mg2+、Al3+存在相互扩散行为,镁铝尖晶石与熔渣反应最终产物为ASpinel(Mg1-xFexAl2-yFeyO4)固溶相与渣液相。其反应溶蚀机制符合缩芯模型:反应前期在接触面生成ASpinel(Mg1-xFexAl2-yFeyO4)固溶相,反应溶蚀行为由固溶相的反应生成速率控制,表观活化能E1=153.17 k J/mol;反应后期铁离子通过固溶相继续向材料内部扩散,而镁铝尖晶石在渣中溶蚀,反应溶蚀行为由固溶相的边界迁移速率控制,表观活化能E2=110.84 k J/mol。同时这一相互扩散行为会导致高温下接触面侧的渣液相粘度提高,减缓熔渣渗透。采用轻烧氧化镁和氧化铝微粉为原料合成活性镁铝尖晶石,并通过添加不同离子半径与化学反应特性的稀土氧化物Y2O3、Sm2O3和Ce O2,探究稀土氧化物掺杂不同种类镁铝尖晶石的固溶行为及其烧结致密化机理。在1400℃下以轻烧氧化镁与氧化铝微粉为原料,制得镁铝比M/A=28/72的活性尖晶石具有晶粒尺寸小,烧结活性高等特点,烧结活化能为208.30 k J/mol。在镁铝尖晶石中掺杂稀土氧化物,引入的稀土离子倾向于取代镁铝尖晶石八面体间隙的铝离子位置,此固溶行为导致镁铝尖晶石晶格的活化,提高镁铝尖晶石烧结活性。并且引入稀土氧化物Y2O3、Sm2O3分别与被稀土离子取代而出铝离子反应,生成Y4Al2O9、Sm Al O3相,而Ce O2不与此部分铝离子反应,仍以氧化物形式存在。此类晶间第二相的存在可提高镁铝尖晶石结合强度,使材料力学性能得到改善。方镁石-镁铝尖晶石耐火材料中Mg O和Mg Al2O4具有吸收渣中铁离子能力,与Fe O-Si O2系熔渣反应可分别形成RO相（方镁石富氏体）与ASpinel(Mg1-xFexAl2-yFeyO4)固溶相。方镁石-镁铝尖晶石耐火材料中引入烧结尖晶石细粉,导致材料内部形成大量微裂纹,结合强度低,力学性能差,易受到熔渣侵蚀。而引入活性尖晶石细粉,可改善材料烧结性能,提高其结合强度,减少熔渣的渗透。同时在材料中分别添加稀土氧化物Y2O3、Sm2O3,其与原料中杂质Ca O、Si O2反应生成稀土硅酸盐新相,将晶间结合相Ca Mg Si O4转化为Ca2Y2O2（Si2O7）、Ca2Sm8（Si O4）6O2相,而添加Ce O2仍以氧化物形式存在于晶间,经历此类晶界相重构后,材料致密化程度提高,所形成气孔的表面分形维数增大,孔隙结构更为复杂,进而提高材料抗渣渗透能力;另一方面稀土硅酸盐新相高温下与渣反应形成液相,并析出稀土氧化物,发现在1400℃下Y2O3与Fe O-Si O2系熔渣反应生成Y3Fe5O12相,间接降低渣碱度,使渣粘度提高;Sm2O3与Fe O-Si O2系熔渣反应生成Sm5（Si O4）3O相,间接提高渣碱度,使渣粘度降低;而Ce O2破坏渣中Si-O聚合体网络结构,降低渣液相粘度。稀土氧化物Y2O3的添加可显著提高耐火材料抗Fe O-Si O2系熔渣化学溶蚀能力。
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