甘蔗汁果醋酿造工艺优化及发酵过程中挥发性物质分析

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甘蔗果醋的酿造工艺前人已有研究,但产品有一个明显的缺点,即甘蔗果醋中甘蔗特有的风香味并不明显。解决这个关键问题对甘蔗果醋产业的发展有重大意义。本论文主要研究了甘蔗果醋酿造过程中主要挥发性物质的种类、数量及相对含量的变化,这些主要的挥发性物质对甘蔗果醋的风味有显著影响。分析了甘蔗果醋酿造过程中不同阶段主要的挥发性物质的种类和相对含量的差异,定义了物料各阶段主体挥发性物质,初步分析了主体挥发性物质的产生与变化过程。为甘蔗果醋的风味调控提供了基础数据。1.在甘蔗果酒发酵过程中,研究了初始pH值、装液量、可发酵性糖、接种量对果酒发酵效率的影响。最终得到甘蔗果酒发酵的最佳工艺条件为:初始pH值4.5,接种量8%,可发酵性糖为17’Bx,装液量100 mL。最终甘蔗果酒酒精度达到11.4%(v/v)。2.在甘蔗果醋发酵过程中,研究了接种量、摇床转速、装液量、初始pH值、糖度对果醋发酵效率的影响。最终得到甘蔗果醋发酵的最佳工艺条件为:接种量11%,初始pH值为5.5,转速100r/min,糖度6Bx,装液量60mL。最终得到甘蔗果醋总酸含量为6.2g/100mL。以甘蔗原果醋、膜法甘蔗清汁、白砂糖和纯净水为原料,进行了甘蔗果醋饮料调配的初步试验。最佳果醋饮料配比工艺为甘蔗果汁添加量为18mL/100mL,白砂糖添加量为8g/100mL,甘蔗果醋添加量为8mL/100mL。在此配比条件下使用本研究调制出的果醋饮料口感柔和,酸甜适中,滋味润滑,味道丰富,具有甘蔗特有的风味,回味绵长。3.利用顶空固相微萃取技术(HS-SPME)对甘蔗果酒和果醋的挥发性成分进行了检测与分析,通过单因素试验对甘蔗果酒和果醋的HS-SPME萃取工艺进行了参数优化,包括萃取头种类、解析时间、萃取时间、萃取温度。最终得到甘蔗果酒的最佳萃取工艺为:采用萃取头50/30μm DVB/CAR/PDMS,样品用量14mL,萃取时间60min,解析时间5min,萃取温度60℃。甘蔗果醋的最佳萃取工艺为:样品用量10mL,解析时间5min,萃取时间30min,萃取温度50℃。4.研究了膜法甘蔗清汁到甘蔗果酒再到甘蔗果醋整个发酵过程中的挥发性物质的变化规律。膜法甘蔗清汁中主要的挥发性物质有醇类、酯类、醛酮类、烯烃类、芳香类和杂环类物质。主要的醇类物质包括异戊醇(果香)、2-庚醇(柠檬香)、正己醇(果香)、反式-3-己烯-1-醇(果香)、1-辛烯-3-醇(蔬菜香、青香)、1-壬醇(玫瑰香、橙子香)等,这些醇类物质赋予膜法甘蔗清汁浓郁的花香、果香和甜香主要的酯类物质包括乙酸乙酯(浓郁果香)、氯甲酸正辛酯(花香、果香)、2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇二异丁酸酯(果香)等;主要的醛酮类物质包括己醛(果香)、2-庚酮(香蕉、药香)、异戊醛(果香)、壬醛(橙子、玫瑰蜡香)等;主要的烯烃类物质是己二烯;主要的芳香类物质包括甲苯、2,6-二叔丁基对甲酚、肟等,赋予了甘蔗果酒浓郁的芳香;主要的杂环类物质(芳香气味)包括六甲基环三硅氧烷、八甲基环四硅氧烷、十甲基环五硅氧烷等,含硫化合物有二甲基硫醚,这些物质占到所有挥发性物质的69.093%,是膜法甘蔗清汁的主要的挥发性物质。甘蔗果酒中主要的挥发性物质有醇类,酯类,芳香类,羧酸类物质,主要的醇类挥发性物质有乙醇(醇香)、香叶醇(玫瑰花香);主要的酯类物质有二氯乙酸十三烷基酯(果香)、月桂酸乙酯(香甜、花果香)、丙酸乙酯(果香、醚香)、正己酸乙酯(果香、酒香);主要的羧酸类物质中有9-癸烯酸(蜡香、果香、乳香);主要的芳香类物质有丁香酚(花香);主要的醛酮类物质中有大马士酮(玫瑰花香)。这些物质占到总挥发性物质的61.053%,是甘蔗果酒中的主要挥发性成分。甘蔗果醋中主要的挥发性物有醇类、酯类、酸类、芳香类物质。主要的醇类挥发性物质有苯乙醇(玫瑰花香),主要的酯类物质有乙酸苯乙酯(果香、花香和蜂蜜香)、辛酸乙酯(蜡香、奶油香、酒香),主要的酸类物质有乙酸、辛酸、癸酸,主要的芳香族类物质有乙酸苯乙酯、苯乙醇,主要的醛酮类物质有3-羟基-2-丁酮。在甘蔗果酒发酵阶段,甘蔗果酒和甘蔗膜清汁中的主要挥发性物质相对含量和数量相比较。甘蔗果酒中的醇类物质总峰面积较甘蔗膜清汁增加了9.05%,醇类物质数量减少了6种,膜法甘蔗清汁中的主要醇类物质包括2-庚醇(6.61%)和正己醇(5.62%),赋予了甘蔗膜清汁花香、甜香和果香,而甘蔗果酒中的主要醇类物质是香叶醇(3.92%),赋予了甘蔗果酒玫瑰花香;甘蔗果酒中的酯类物质总峰面积较甘蔗膜清汁增加了 15.51%,酯类物质数量增加了 15种,膜法甘蔗清汁中的主要酯类物质有乙酸乙酯(2.59%)、氯甲酸正辛酯(1.336%),赋予了甘蔗膜清汁果香,甘蔗果酒中主要的酯类物质有丙酸乙酯(2.15%)、正己酸乙酯(2.00%)和二氯乙酸十三烷基酯(12.49%),赋予了甘蔗果酒浓郁的果香和香草香气;甘蔗果酒中的醛酮类物质总峰面积较甘蔗膜清汁减少了11.66%,数量减少了14种,甘蔗膜清汁中主要的醛类物质是己醛(4.05%),赋予了甘蔗膜清汁浓郁的果香,而甘蔗果酒中主要的酮类物质是大马士酮(1.46%),赋予了甘蔗果酒浓郁的玫瑰花香;甘蔗果酒中芳香类物质总峰面积较甘蔗膜清汁减少了7.24%,数量减少了2种,甘蔗膜清汁中主要的芳香类物质是2,6-二叔丁基对甲酚(8.19%)和2,4-二叔丁基苯酚(2.64%),赋予了甘蔗膜清汁果香和花香。甘蔗果酒中主要的芳香类物质是丁香酚(6.14%),赋予了甘蔗果酒浓郁的丁香和甜辛香。辛酸乙酯、癸酸乙酯和癸烯酸酯三者均是甘蔗果酒特有的酯类物质。辛酸乙酯(花果香气、杏子香气)、癸酸乙酯和总酯类物质含量均是遵循先增加后降低的变化规律;总醇类物质先是持续升高到发酵中期的时候其相对含量达到最大值,后缓慢回落至稳定。乙醇的变化规律和总醇类物质的变化规律基本一致,是甘蔗果酒中的主要醇类物质;羧酸类物质的含量均持续稳定上升,辛酸和癸酸是发酵过程中的主要羧酸类物质,这些挥发性物质的变化源于酵母菌和相关的酶在发酵过程中的代谢所造成,有的酯类物质是由于有机酸和醇类物质发生酯化反应而产生,羧酸类物质产生的原因是发酵过程中发酵液中产生的醇类物质被氧化和酵母菌代谢这两方面原因产生。在甘蔗果醋醋酸发酵阶段,甘蔗果醋和甘蔗果酒中的主要挥发性物质相对含量和数量相比较。甘蔗果醋中醇类物质总峰面积较甘蔗果酒减少了27.36%,数量增加了4种,甘蔗果醋中主要的醇类物质是苯乙醇(3.34%),赋予了甘蔗果醋玫瑰花香。甘蔗果醋中的酯类物质总峰面积较甘蔗果酒减少了 13.20%,数量减少了 13种,甘蔗果醋中主要的酯类物质是辛酸乙酯(2.15%)和乙酸苯乙酯(4.47%),赋予了甘蔗果醋果香和花香。甘蔗果醋中的羧酸类物质总峰面积较甘蔗果酒增加了 63.44%,数量增加了 5种,甘蔗果醋中主要的羧酸类物质是乙酸(40.16%)和辛酸(14.74%)。在甘蔗果醋醋酸发酵过程中,主要的醇类物质总含量从发酵第一天(果酒状态)的32.62%下降到发酵结束时的4.809%,主要酯类物质总含量从发酵第一天的41.53%下降到9.3%,主要酸类物质总含量从发酵第一天的14.68%上升到66.44%,主要芳香类物质从发酵第一天的3.41%上升到9.37%。醇类、酯类都急剧下降,羧酸类物质急剧上升,醛酮类和芳香类也较甘蔗果酒呈现显著上升的趋势。
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