稀土离子上转换发光具有发射谱尖锐、反斯托克斯位移大和光化学稳定性好等特点,已经成为当今很多领域以及交叉学科领域的研究热点,在超分辨纳米成像、信息安全和加密、温度传感、生物标记与诊疗等领域具有广阔的应用前景。近年来多层核壳结构设计的上转换纳米材料体系由于具有调控稀土元素空间分布、设计能量传递过程、调节稀土发光以及改善材料理化特性等优势,已经成为研究稀土上转换发光的重要基质载体。目前已经有很多研究报道了利用核壳结构设计调控稀土上转换发光的策略,但是仍然存在一些需要深入思考和尚未解决的科学问题,包括调控机理不明确、缺少在纳米尺度调节稀土离子能量传递的方案、核壳结构复杂导致合成难度提高、高浓度掺杂引起发光猝灭等,阻碍了对稀土上转换发光动力学的深入理解和分析。因此,系统开展如何实现稀土元素纳米尺度空间分布的精细调控、抑制稀土离子浓度猝灭效应、提高光色纯度以及实现多波长激发等研究,对于上转换发光材料的基础研究和实际应用具有重要意义。基于上述科学问题,本论文提出了通过核壳结构设计构建界面能量传递（IET）发光模型,实现了一系列稀土离子的上转换发光,同时在该模型基础上深入研究了稀土离子在纳米尺度上的相互作用。系统研究了高浓度下Er3+的上转换发光现象及内在物理机制,通过引入和优化惰性壳层保护实现了纯Er3+体系的上转换发光。也系统研究了锂基质Er3+的发光特征以及可能的猝灭机制,通过调节核壳结构的壳层厚度等方法,成功实现了Er3+上转换红光发射随温度升高而增强的特殊发光现象,并初步应用于温度传感。本论文取得的主要研究成果如下:（1）深入研究了界面能量传递（IET）发光模型中的能量传递过程与规律。首先根据IET模型构建了双层核壳结构样品,将激活剂和敏化剂分隔在不同壳层,发现Yb3+调制的IET过程可以实现Er3+、Tm3+、Ho3+等的上转换发光,同时发现基于IET的核壳结构设计能够有效抑制Er3+的反向能量传递并提高敏化剂掺杂浓度,进而提高发光强度。其次分析了Gd-Eu（Tb）体系的上转换动力学过程,通过对比能量迁移上转换（EMU）和IET两种结构设计的光谱及寿命,证实界面处的Gd3+优先向激活剂传递能量,而不是进行Gd3+离子间的能量迁移。进一步设计并构建了三层核壳纳米结构,利用惰性层厚度精细调控了施主-受主之间能量传递对于空间距离的依赖关系,深入揭示了纳米尺度稀土掺杂上转换发光的物理机制,在实验上确定了Yb-Er/Tm/Ho、Gd-Eu/Tb、Nd-Yb等稀土离子之间能量传递主要限于1.6-2.1 nm范围内。最后,结合IET机制和能量迁移设计了核壳结构样品,在三层核壳结构的样品中实现了808/980 nm双波长激发的Eu3+、Tb3+上转换发光。并且运用时间门技术在光谱和寿命两个维度上对信息进行了编码译码,为多波长激发的上转换纳米发光材料在信息安全存储领域的应用提供了新的思路。（2）系统研究了1530/980/808 nm激发下高掺杂Er3+的自敏化上转换发光现象。通过惰性层保护的核壳结构设计,发现增加纳米粒子表面惰性层厚度能够明显增强样品的上转换发光强度和寿命,表明离子之间能量迁移到表面是引起高浓度掺杂Er3+上转换发光猝灭的主要因素之一。此外,随着Er3+掺杂浓度提高上转换发光强度提高、发光由绿色渐变为红色,通过光谱强度和激发功率依赖关系确认了1530 nm激发下交叉弛豫过程[4S3/2+4I9/2]→[4F9/2+4F9/2]和[4S3/2+4I13/2]→[4F9/2+4I11/2]是实现上转换红光发射的主要途径。为进一步调控Er3+自敏化上转换发光过程,系统研究了共掺其他稀土离子对于Na Er F4上转换发光性能的影响,发现引入少量Yb3+、Tm3+、Ho3+能够进一步纯化和增强上转换红光发射。最后,通过低浓度-高浓度-惰性层的核壳结构设计,可抑制内部Er3+之间的能量迁移从而进一步增强了上转换发光。（3）系统研究了温度场环境下锂基体系红光上转换发光特征与规律。通过调控样品尺寸及惰性层厚度,发现Li Er F4@Li YF4在1530 nm激发下其上转换发光强度与温度密切相关,即上转换红光（668 nm）随温度升高而增强,在573 K时增大到室温强度的7.1倍。同时,调控惰性壳层Li YF4的厚度能够改变这种上转换发光热增强的现象。分析认为引起这种异常热增强发光的原因是晶格膨胀减弱了能量迁移造成的能量损失。利用这种独特的光学性质,以荧光比率和温度变化的关系,成功制备了在303-573 K的温度探针。该探针绝对灵敏度高,在573 K时最大绝对灵敏度达到0.1874 K-1,为研发新一代高灵敏度的荧光温度探针提供了新的思路和借鉴。