食品中农药残留、兽药残留和食品添加剂的违规使用是我国食品安全的突出问题，也是国际上共同关注的食品安全问题。日本“农业化学品肯定列表制度”和欧盟新法规的实施将技术性贸易壁垒推向体系化，从而对食品安全检测技术提出了新的挑战，食品中有害物质和违禁物质的高通量、高灵敏度的筛查、确证检测技术成为了食品安全管理、打破国外技术壁垒和实施技术性贸易措施的重要技术手段。基于此，本文在食品中多残留检测、高灵敏度检测、确证检测和样品前处理技术方面开展了一系列创新性研究和标准化工作。主要研究内容如下：　　 (1)建立了茶叶中102种农药残留检测标准化分析方法，将保留时间锁定技术与质谱结合，明显提高了方法的可靠性。一是运用固相萃取技术(SPE)及凝胶渗透净化技术(GPC)，改进了传统的净化方法，基本解决了茶叶样品难以净化的问题；二是采用了保留时间锁定功能，使得在多农残检测中结果的准确性和可比性增加。方法经欧盟能力验证测试和中国国内21家监督实验室的协同试验，证明其准确可靠，首次解决了茶叶中102种农药残留同时分析检测问题，该方法作为国家标准已通过审定。　　 (2)运用固相萃取技术及凝胶渗透净化系统，结合同位素内标技术，在茶叶中102种农药残留检测标准化分析方法成果基础上，研究建立了茶叶中150种农药残留的同时检测方法。方法回收率在56.4[％]～125.5[％]之间，变异系数在1.1[％]～19.4[％]之间。本方法的精密度和准确度均优于第二章的方法(方法回收率在48.2[％]～136.7[％] 之间，精密度在 1.1[％]～27.7[％] 之间)。方法在5个实验室间进行了方法重现性比较并通过协同试验验证，实验室间结果重现性大大提高，RSD为2.1[％]～24.4[％]，而茶叶中102种农药残留检测方法的RSD为3.0[％]～30.8[％]。方法技术指标达到了SN/T 0001-1995和《残留分析质量控制指南》的要求，方法测定低限满足国内外技术法规和标准要求。　　 (3)采用磷酸盐缓冲液(含0.4 mmol/L EDTA)-2[％] TCA 溶液提取，C18 SPE 柱净化，利用反相离子对色谱原理和HPLC-MS和HPLC-MS/MS 技术，成功建立了动物组织中10种氨基糖苷类抗生素残留的反相离子对高效液相色谱-质谱/质谱测定方法。该方法具有灵敏度高、定量准确等优点，测定低限能满足国际上对多种氨基糖苷类残留的限量要求，方法作为国家标准已通过了审定。研究的氨基糖苷抗生素分子印迹材料具有选择性高，抗干扰能力强等特点，该材料有望成为高特异性的氨基糖苷抗生素分析分离材料。　　 (4)建立了离子对反相液相色谱-电喷雾离子化质谱法测定食品中甜蜜素的方法，有效地扣除了样品本底对甜蜜素测定灵敏度的影响，方法检测限远低于各发达国家对甜蜜素含量的控制水平，从而有效地监控了食品中甜蜜素的含量，为我国食品农副产品的出口和食品安全管理提供了强有力的技术支持及保障。　　 (5)研发了新型多功能微量化样品前处理仪，并在质检、科研、高校的分析领域得到了应用。方法操作方便、快捷、高效，综合工作效率比MACCM 要提高4～20倍。在成批样品分析时具有更大的优越性。节省溶剂、试剂、能源，分析成本低，综合分析成本可降低到MACCM的1/5～1/20。工作环境条件好，对环境污染小，分析人员劳动强度轻，有利于保护环境及操作人员的健康。同时由于加快了分析和研究工作的速度、节约能源、减少污染，在国家标准和行业标准中已大量采用该设备，从而获得巨大的经济和社会效益。