高精度毛细管电泳分析复方托吡卡胺滴眼液和复方芩兰口服液

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毛细管电泳因其分离模式多、快速、操作简便和成本低等特点,被广泛应用于药学、生物、医学、食品及环境等领域。但因其准确度和精度(即重复性)相对较差的问题,限制了它的应用。高精度毛细管电泳仪通过定量阀来进样,可以显著改善准确度和精度。本文使用高精度毛细管电泳仪,分别建立了胶束毛细管电动色谱测定复方托吡卡胺滴眼液中的有效成分盐酸去氧肾上腺素、托吡卡胺和抑菌剂羟苯乙酯含量的方法,以及毛细管区带电泳测定复方芩兰口服液中的两种成分黄芩苷与绿原酸含量的方法。1.建立了高精度胶束毛细管电动色谱测定复方托吡卡胺滴眼液中的有效成分盐酸去氧肾上腺素、托吡卡胺及其中抑菌剂羟苯乙酯含量的方法。采用带有电隔离槽的石英毛细管柱(内径75μm,总长65 cm,有效长45 cm)。通过考察实验条件的影响,选择电泳缓冲液为5 mmol/L硼砂-20 mmol/L SDS(pH 9.55),检测波长为210 nm,分离电压-15 k V(毛细管出口端的电压,进口端接地),柱温20℃。结果表明,使用高精度定量毛细管电泳仪测定3种成分获得较好分离且待测组分没有干扰,各组分测定峰面积的日内精密度在1.6%以内,盐酸去氧肾上腺素、托吡卡胺和羟苯乙酯分别在0.046~0.51mg/mL、0.043~0.62 mg/mL、0.027~0.11 mg/mL浓度范围内,峰面积与浓度的线性关系良好,相关系数(r)分别为0.9989、0.9987和0.9989,检测限分别为3.4、3.2和1.8μg/mL。三种成分在不同浓度的回收率均在94.2~103.0%范围内。所建立的方法已用于三批实际样品的测定。2.建立了高精度毛细管区带电泳同时测定中药复方芩兰口服液中的两种成分黄芩苷与绿原酸含量的方法。所用石英毛细管内径50μm,总长65 cm,有效长45 cm,进样端带有电隔离槽。通过考察实验条件的影响,选择分离缓冲液为15 mmol/L硼砂-硼酸缓冲液(pH 8.55),分离电压-16 k V(毛细管出口端的电压,进口端接地),检测波长210nm。实验结果显示,两种组分可以得到良好分离。处方中的其他中药的成分对待测组分没有干扰,绿原酸的峰包括绿原酸、新绿原酸和隐绿原酸三种同分异构体药效成分。两组分测定峰面积的日内相对标准偏差均在1.4%以内。在各自浓度范围内,黄芩苷(浓度范围为0.083~2.17 mg/mL)和绿原酸(浓度范围为0.071-1.21 mg/mL)的峰面积与其浓度的线性相关系数分别为0.9975和0.9965。两组分在低中高三个浓度的加标回收率均在91.7~102.9%以内。该方法可用于复方芩兰口服液中的黄芩苷和绿原酸的同时测定。
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