氧化锌预相的脉冲两相流热流耦合沉积应用基础研究

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氧化锌(ZnO)纳米线是重要的纳米功能材料,应用前景十分广泛。低温水热方法合成ZnO纳米线,具有工艺条件简单、成本低廉、易于实现大面积沉积和批量化生产的特点,一直受到广泛的重视。为了在更多种类型的基底上沉积ZnO纳米线,拓宽其应用范围,学术界引入“两步法”,其中,种子层的制备是两步水热法的关键步骤。优质的种子层能减小纳米线和基底之间的晶格失配,提高后序水热法工艺的沉积效果,增强对基底的适应性,进而一定程度上提高对纳米线形貌的可控性。ZnO纳米线功能材料与微机电系统(MEMS)技术相结合,集成化制备性能优异的传感器等微器件,成为重要发展方向。虽然主流IC生产线以12英寸为主,但国内微电子代工企业目前对MEMS技术主要提供6英寸工艺线服务,例如华虹等。为实现应用转化,这就要求ZnO纳米结构制备工艺具有6英寸复杂材料表面的高效、可控沉积能力。然而,针对6英寸表面有图形化金属微电极基片的两步法沉积,预相薄膜的可控高效实现成为技术瓶颈,国内外未见有研究工作报道。在这一背景下,本文在对比常见薄膜制备工艺方法优缺点的基础上,选择借鉴喷雾热分解方法,提出新思路,开展了如下研究工作:(1)针对预相液滴尺寸均匀性问题,提出利用流体力和重力场中的液滴质量筛选效应,提高在基片表面雾化沉积液滴粒径的均匀性;为保持沉积通量并避免产生液滴凝聚无法快速蒸发影响沉积质量的问题,进一步提出脉动式喷流方法,保持表面质量的同时,提高沉积效率。(2)针对已沉积复合结构的基片不能长期工作在高温状态,而沉积质量与基片温度正相关的矛盾,提出高温脉冲与沉积喷流时间特征耦合的时变温控策略,基于神经网络系统辨识模式,将BP神经网络模型应用在沉积舟温度控制上,运用STM32体系作为控制核心搭建沉积舟温控系统,采集随机的温控策略-温度对应数据,进行神经网络训练,实现了衬底的时变温度控制算法。在此基础上,自主设计搭建了自动化的种子层沉积样机系统。对ITO、碳纤维、印刷电路板(PCB)等多种衬底经过后期工艺参数摸索可表现出良好的适应性。基于该系统开展6英寸PCB衬底(表面为金和聚酰亚胺薄膜)两步法沉积实验。通过扫描电子显微镜(SEM)对纳米结构均匀性进行表征,并对衬底各个区域的ZnO纳米线直径相关数据进行测量统计,标准差为116.36nm。因此,在一定标准差范围内基于该系统可初步实现ZnO纳米线在6英寸基片上的均匀沉积,具有一定的潜在应用价值,完美的6英寸基片的ZnO纳米线均匀沉积则还需在进一步的工艺参数摸索下实现,这满足多种MEMS器件对兼容微电子集成加工的ZnO纳米线大面积低温均匀沉积需求。
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