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固相微萃取(Solid Phase Micro-extraction, SPME)技术是20世纪90年代初兴起的绿色、无溶剂样品前处理技术。它集样品的吸附、浓缩、解析、进样于一体,操作简便、高效,易与气相色谱和液相色谱联用,是一项很有发展前途的技术。基于SPME技术的发展,搅拌棒吸附萃取技术(Stir Bar Sorptive Extraction, SBSE)的萃取相体积比SPME大50-250倍,大大提高了目标组分的富集倍数,而且在萃取过程中自身完成搅拌,更适合痕量有机物的富集分析。以毛细玻璃管为支撑体,以工业级硅橡胶生胶为原料,采用溶胶-凝胶-硫化法,制备了不同长度和不同涂层厚度的硅橡胶吸附萃取搅拌棒。设计单因素实验与正交实验,优化出制备涂层的各组分配比。考察了硅橡胶生胶硫化和硅橡胶涂层老化的最佳工艺条件,涂层表面形貌均一,呈多孔状。采用分段硫化和多阶程序升温老化防止涂层脱落和龟裂,一次涂渍涂层厚度约150-250μm,280℃下无流失,使用寿命约150次。考察了硅橡胶吸附萃取搅拌棒制备的批内重复性和批间重复性。用上述自制硅橡胶吸附萃取搅拌棒,结合自行设计热解析系统(Thermal Desorption System, TDS),建立了SBSE-TDS-CGC(FID)测定水样中多环芳烃(polyaromatic hydrocarbons, PAHs,6种)的方法。讨论了萃取时间、溶液离子强度、萃取温度、溶液pH值和搅拌速度对于萃取效率的影响。考察了搅拌棒适宜的热解析温度、时间和次数。在优化条件下对水样中的六种PAHs进行富集检测,方法的线性范围为0.3-103μg/L,检出限为0.002-0.011μg/L,相对标准偏差在0.92 %-6.14 %之间。该方法能够满足美国环保署(USEPA)的要求(EPA507方法的检出限范围为2.8μg /L-14 ng /L,重复性(RSD) < 30%)。考察了不同规格搅拌棒对于萃取效率的影响。采用长度分别为1cm(涂层质量为3mg、6mg)、2cm(3mg)、3cm(6mg、13mg)的搅拌棒,保持其它优化条件不变,仅萃取时间为5 min-30 min时,各组分峰面积相对标准偏差在12.4 %以下,检出限最高为140 ng/L,最低2 ng/L。表明选择一定的萃取时间,1cm(3mg、6mg)和2cm(3mg)的搅拌棒可以用于微量组分富集,3cm(6mg、13mg)的搅拌棒可以用于痕量组分富集。实际分析样品为雨水,在优化的条件下多环芳烃的加标回收率在79.2 %-101 %之间。