【摘 要】
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本文建立了苹果中农药多残留分析的快速检测方法,并对方法的灵敏度和准确度进行了评价,同时还探讨了该残留分析方法的适用性、实际应用性以及优越性。主要研究结果如下:首先
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本文建立了苹果中农药多残留分析的快速检测方法,并对方法的灵敏度和准确度进行了评价,同时还探讨了该残留分析方法的适用性、实际应用性以及优越性。主要研究结果如下:首先比较了三种不同的前处理方法,方法一为传统的超声波提取、柱层析净化;方法二为MSPD法;方法三为超声波提取、玻璃层析小柱净化法;经过实验结果的分析决定采用方法三为前处理方法优化的基础。主要从以下几个方面进行优化:采取两次正交设计,分析比较了不同吸附剂、吸附剂用量、淋洗剂、提取溶剂、提取溶剂用量及超声波提取时间六个因素对有机氯、拟除虫菊酯等类农药在苹果中的残留分析前处理方法的影响。正交实验一:分别以弗罗里硅土、硅胶:中性氧化铝(g/g,1:1)和弗罗里硅土:硅胶(g/g,1:1)三种吸附剂;用量分别为2g,2.5g,3g;淋洗剂为丙酮:正己烷(1/9,v/v)、丙酮:正己烷(2/8,v/v)、丙酮:正己烷(4/6,v/v)的三个因素的三个水平对基质中的有机氯、拟除虫菊酯等农药的添加回收结果的影响及回收效果。在以2g弗罗里硅土为吸附剂,淋洗剂为丙酮:正己烷(2/8,v/v)时,有机氯、拟除虫菊酯类农药的添加回收率在65.1%~110.0%,RSD值均小于20%,本方法采用吸附剂为2g弗罗里硅土,淋洗剂为丙酮:正己烷(2/8,v/v)。淋洗剂用量的筛选:淋洗剂用量做淋洗曲线,用25mL丙酮:正己烷(2/8,v/v)做淋洗曲线,在15mL时所测的农药回收率均达到90%。本方法采用15mL丙酮:正己烷(2/8,v/v)为淋洗剂进行分段淋洗。正交实验二:分别以乙腈、乙酸乙酯、丙酮:正己烷(1/1,v/v)作为提取溶剂;提取溶剂的用量分别为10mL、15mL、20mL;超声波提取时间分别为5min,8min,10min的三个因素三个水平,对添加农药的回收结果的影响进行筛选溶剂、溶剂用量和超声波提取时间。通过极差分析,各因素的影响有主次差异,结果表明,当20mL乙腈作为提取溶剂在超声波中提取10min时,有机氯、拟除虫菊酯类农药的添加回收率在74.1%~130.1%,RSD值均小于20%,本方法采取20mL乙腈作为提取溶剂在超声波中提取10min。在适用性方面,本文选取了梨等水果按照本方法进行实验。结果为有机氯、拟除虫菊酯等农药的添加回收率为88.7%~118.34%,相对标准偏差为0.36%~19.22%,符合农药残留恒量分析要求。此外,本文还对有机磷等19种农药进行了添加回收实验。结果表明,在添加浓度范围内,添加农药的回收率在71.6%~123.3%之间,相对标准偏差在0.002%~12.8%,符合农药残留分析要求。由此可见建立的提取方法具有较好的适用性。通过对实际样品的检测,发现其可以应用于日常农药残留检测,方法的准确性高于比对实验方法,在溶剂的使用、分析时间以及环境相容性方面具有明显的优越性,该方法更加高效、经济、环保。通过使用该方法进行实际样品的检测,确证其完全可以分析检测苹果、梨和猕猴桃等实际样品中的残留量。
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