RP-HPLC同时检测苹果浓缩汁中主要危害性指标方法的建立

来源 :陕西师范大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:qweasdzxc34
下载到本地 , 更方便阅读
声明 : 本文档内容版权归属内容提供方 , 如果您对本文有版权争议 , 可与客服联系进行内容授权或下架
论文部分内容阅读
随着苹果浓缩汁产业的发展,我国苹果浓缩汁所占比例日益增加,苹果汁出口贸易额逐年增长。然而,由于国际市场对食品安全的日益重视以及部分发达国家贸易保护主义的抬头,我国的农产品出口不断受到“绿色贸易壁垒”的困扰,苹果浓缩汁出口也不例外。根据来自海关和商检的信息,我国苹果浓缩汁出口出现退货的主要原因有:部分产品不同程度出现乳酸、富马酸、5-羟甲基糠醛、展青霉素以及农药残留超标。这些个别指标的超标对我国苹果浓缩汁以及其他农产品的国际出口声誉均带来了不利的影响。因此,加强果汁安全因子多残留同时检测刻不容缓。本研究在对苹果浓缩汁贸易中经常出现的超标指标进行系统研究的基础上,分别建立了RP-HPLC(reversed phase high-performance liquid chromatography,简称RP-HPLC)同时检测乳酸、富马酸、5-HMF和展青霉素;RP-HPLC同时检测乐果、多菌灵、5-HMF和展青霉素以及RP-HPLC同时检测11种不同类型农药的快速检测方法。以上检测方法的应用有利于保证我国苹果浓缩汁产品质量,使我国的苹果浓缩汁能顺畅进入国际市场。本论文主要从以下六个方面进行了研究,并获得了相应的结论。1.研究出5-HMF与展青霉素液.液萃取富集后再实现乳酸、富马酸适倍稀释的苹果浓缩汁样品预处理方法,为四组分的同时定量检测奠定了良好的基础。通过试验发现:本预处理方法对苹果浓缩汁中乳酸、富马酸、5-HMF以及展青霉素的回收率分别为95.65~99.91%、96.53~102.35%、89.96~101.33%、94.11~98.23%,CV<5%;方法的最低检出浓度为乳酸0.179mg·L-1、富马酸3.217μg·L-1、5-HMF5.672μg·L-1和展青霉素8.90μg·L-1。2.建立同时分离检测乳酸、富马酸、5-HMF和展青霉素的双通道色谱分析方法,实现了该四组分的在不同检测波长下的同时检测。经过对流动相的组成比例、流速、柱温以及pH等条件的摸索,确立了在柱温30℃、流速1.00mL·min-1的条件下,以pH2.5的磷酸水配制含5%L腈的混合溶液最为流动相,210nm和276nm同时检测该四组分的最佳色谱条件。所建立的标准曲线方程最低定量限分别为:乳酸0.597mg·L-1、富马酸10.723μg·L-1、5-HMF18.907μg·L-1以及展青霉素29.667μg·L-1。10次进样的保留时间CV<0.5%。3.确定了同时检测5-HMF、展青霉素、乐果以及多菌灵的液-液萃取样品预处理方法。其流程是乙酸乙酯萃取-碱液净化-酸液强化。该方法对苹果浓缩汁中四组分的回收率分别为:乐果89.62~98.35%、多菌灵89.55~99.91%、5-HMF95.62~101.33%以及展青霉素85.65~95.72%。4.建立了同时分离检测乐果、多菌灵、5-HMF和展青霉素的双通道色谱分析方法,实现了该四组分的在不同检测波长下的同时检测。通过对流动相组成比例的研究,认为以甲醇:乙腈:水=1:1:8为流动相,流速0.8mL/min,柱温30℃进行210nm检测乐果和多菌灵同时在276nm检测5-HMF和展青霉素的色谱分离方法最为理想。各组分的最低定量限分别为:5-HMF0.04869mg·L-1、展青霉素0.0207mg·L-1、多菌灵0.5801mg·L-1和乐果0.0922mg·L-1。10次进样的保留时间CV<1%。5.研究出基于SPE-C18同时富集苹果浓缩汁中11种农药组分的样品预处理方法。通过对净化液组成、净化液使用量、洗脱液使用量等因素的研究,实现了11种不同类型农药的同时富集。加标回收率测试结果表明:11种农药的加标回收率为86.27%~103.66%。6.建立了同时分离检测苹果浓缩汁中11种不同类型农药残留的色谱分析方法。通过对流动相组成比例以及流动方式的研究,建立了以乙腈:水=55:45的混合液为流动相的不等速洗脱方法,实现了苹果浓缩汁贸易中常见11种农药残留的同时分离检测,并建立了特定色谱条件下11种农药残留组分的标准曲线。各组分的最低检测限测试结果表明:该色谱分析方法可以满足国内外农药残留检测的要求。
其他文献
目的:探讨口腔无痛麻醉及心理诱导对儿童牙病治疗的心理影响。方法:收集2011年3月—2012年10月口腔科就诊的(3~6)岁儿童103例,采用表面麻醉加浸润麻醉的方法及无痛心理诱导,
针对雨涝现象在我国各主要城市屡见不鲜的问题,探讨通过整合城市公园尺度上的雨洪管理和居民休憩场所的功能,协同景观雨水设施形成更具弹性和适应性的雨洪公园。雨洪公园既有
丝素蛋白作为一种常用的组织工程支架材料,其降解性能一直不甚清楚,本文从快速降解和酶降解的角度探究和分析了丝素蛋白的降解行为,以及根据降解性能分析结果设计和改良了丝
根据1971~2010年567个中国地面观测站点的雾日数和霾日数资料,分析了我国雾日数和霾日数的空间分布、季节变化以及年代际变化特征,并且利用REOF(旋转经验函数正交)分解对雾日
积极心理学发展运用到组织行为学中,积极组织行为成为研究的热点。学者们致力于研究员工的工作幸福感,以激发员工工作动力及积极状态,进而提升组织绩效。虽然幸福感在学术界成为
摘要:隐喻是人类认知世界的重要途径,也是人类思维的特殊工具,产生于人类的身体经验。人类通过隐喻认知事物的过程,可以归纳为“认知-隐喻-认知”的过程。首先,人类对生活中容
合成单宁一般为含磺酸基、芳香环、羟基的阴离子型缩合物,在印染行业主要用作锦纶染色物的固色剂、羊毛/锦纶和纤维素纤维/锦纶混纺交织物的防染剂。因此,系统研究合成单宁在
电气自动化是一种高效率电气系统管理模式,是以微信计算机结合信息传输系统,在中心计算机的参数自动调控下,合理依据数据而实现电气控制。由于其具备良好的使用效率,且能够较
《小数的意义》一课安排在《小数的初步认识》之后,是学生对分数与小数均有了初步的认识,同时也学习了长度单位、货币单位间的进率后教学的。虽然生活中处处都有小数,但学生
研究了皂基洁面乳出料时、灌装前及灌装后3个阶段的流变学性质(包括流动曲线、剪切触变性和黏弹性),结果表明,该皂基洁面乳是具有剪切变稀性质的黏弹-触变性流体。进一步研究