中碳链甘三酯合成与纯化的研究

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本论文以固载化的磷钨酸为催化剂,以中碳链脂肪酸和甘油为原料合成甘油酯,通过物理精炼得到高纯度的中碳链甘三酯。产物的分析测试研究表明:GC分析比RP-HPLC法的稳定性和重复性好,适宜的操作条件为:柱温在100℃下维持1分钟,先以16℃/min升到260℃,然后以10℃/min升到330℃,再以5℃/min升到370℃。对不同杂多酸的催化活性和选择性的研究表明:磷钨酸催化效果最好,酯化率达82%,MCT的选择性为68%。以活性炭作为载体对磷钨酸固载化研究表明:回流法固载磷钨酸热稳定性好,磷钨酸不易流失,磷钨酸与活性炭之比是影响固载化工艺的主要因素。随着担载量的增加,催化剂的活性增强,磷钨酸与活性炭质量之比30%,温度70℃,时间6h,担载量达20.8%,合适的活化温度为180℃。MCT形成的动力学曲线表明,MCT主要在反应的后阶段生成。最适的操作条件为:酸醇比3.22:1,时间90分钟,催化剂添加量4%,温度Ⅰ140℃,温度Ⅱ160℃,残压9000Pa,酯化率为85%,MCT的选择性为75%。催化剂经过处理,可重复使用4次。研究了三级分子蒸馏法精练MCT的工艺方法,通过进料量、压力、温度的控制,可得到高纯度的MCT和高含量的中碳酸偏酯。适宜的操作条件为,一级分子蒸馏:进样量1.6 L/m2·h,温度110℃,压力1.5 Pa;二级分子蒸馏:进样量1.6 L/m2·h,温度165℃,压力1.5 Pa;三级分子蒸馏:进样量1.2 L/m2·h,温度270℃,压力1 Pa。MCT和中碳酸偏酯的得率分别为55.1%,17.1%。MCT纯度达97%。
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