纤维素和甲壳素是地球上含量最高的两种生物质资源,由于这两种物质均不溶于水,限制了它们的应用范围。通过缩小纤维素和甲壳素的尺寸,使其能在水溶液中形成稳定的悬浮液,有利于拓展它们的应用范围。本文以开发无毒且环境友好的天然低共熔溶剂（NADES）用于生物质纳米材料的可控制备及功能化应用为目标,研究了不同组成的胆碱类低共熔溶剂（DES）制备纳米纤维素和纳米甲壳素的工艺条件,探讨了将其用于稳定Pickering乳液的可行性,结合透射电镜（TEM）、原子力显微镜（AFM）、热重测试（TGA）、X射线衍射仪（XRD）、傅立叶红外光谱（FT-IR）、Zeta电位等分析表征方法,揭示了DES在生物质纳米材料制备过程中的作用机理及乳液稳定机制,具体研究内容及结论如下:（1）分别用氯化胆碱和二水合草酸、乳酸、丙二酸、一水合柠檬酸和DL-苹果酸组成的五种酸性DESs在100℃的条件下成功制备了甲壳素纳米晶,进一步分析发现DES处理时间对Ch NCs的性能影响显著。所有制备的甲壳素纳米晶均发生了O-酰化。单个甲壳素纳米晶的平均直径为42 nm-49 nm,平均长度为257 nm-670 nm。经过酸性DESs处理后,无定形区域的去除使甲壳素纳米晶的结晶度增加。氯化胆碱/乳酸体系DES是制备甲壳素纳米晶的最佳体系,预处理时间短、Ch NCs的得率最高（高达87.5%）和可形成稳定的水悬浮液。因此,酸性DESs是生产功能化甲壳素纳米晶的无毒且环境友好的溶剂。（2）由乳酸（LA）/氯化胆碱（CC）组成的酸性NADES可在较温和的条件下制备出纳米纤维素,反应时间可缩短至3 h、反应温度可低至100℃,得率达75%～89%,且在纤维素纳米化的同时发生了酯化反应,由于机械作用的影响纳米纤维素的结晶度较原材料有所下降。TEM观察分析认为可以通过控制LA/CC NADES预处理的反应条件,可控制备出不同长度的纳米纤维素晶体（290±65 nm）和纳米纤维素纤维（610±50 nm）。（3）多种工艺条件下所制备的纳米纤维素和纳米甲壳素两种生物质纳米材料均可直接用作乳化剂制备出水包油（o/w）型Pickering乳液,且随着纳米颗粒浓度的增加,乳液的稳定性也增加,过大的纳米颗粒长宽比不利于稳定乳液。相比较而言,纳米纤维素制备的Pickering乳液稳定性更优,其中,桉木纸浆纤维素按固液质量比为1:100在LA:CC摩尔比为3:1的NADES中,在120℃条件下对预处理4 h所制备的纳米纤维素CNC（CLA4H-3M120）在浓度为0.8 wt%、油/水质量比为20/80时得到的乳液（M3-2808）具有最佳的稳定性能,其Zeta电位值为-38.4 m V,液滴尺寸最均匀,平均液滴直径为770 nm。（4）经低共熔溶剂预处理制备的纳米纤维素和纳米甲壳素可以作为乳化剂制备Pickering乳液。但两种生物质纳米纤维所稳定的Pickering乳液的机理有所不同:其中纳米甲壳素（LA-Ch NC1）主要是由于其在乳液液滴表面紧密排列,形成一层较薄的隔离膜,从而达到了机械阻隔的作用;而CNF（CLA4H-1M120）主要通过在纳米纤维素在液滴表面形成三维网络状结构,从而维持乳液稳定;CNC（CLA4H-3M120）不但在液滴表面有形成一层致密的纳米纤维素壳,并且还在液滴周围还形成了三维网络状结构,因此乳液稳定性更佳。