复合二氧化硅纳米管的界面合成及其性质研究

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纳米管作为一种一维材料,以其高长径比、连续的中空结构以及易于改性的内、外表面等优点受到广泛关注。Janus颗粒是将不同的形状或物理性质/化学组分集合成一个整体,其形状、表面基团、功能或结构都有着明确的分区。本文基于反相乳液界面合成方法,制备了蝌蚪状有机二氧化硅纳米管和蝌蚪状Janus复合纳米管,并对其形貌和性质进行了研究。主要研究内容如下:1、蝌蚪状纳米管的合成及其形貌研究。以1,2-双(三乙氧基硅基)乙烷(BTEE)为硅源,在聚乙烯吡咯烷酮(PVP)稳定的正戊醇-水反相乳液体系中,通过乳液界面溶胶-凝胶法合成了一系列蝌蚪状纳米管,对其结构和形貌进行了表征,并考察了反应时间、水相含量、氨水浓度、盐酸浓度、反应温度、混合条件、PVP分子量以及不同硅烷前驱体等对蝌蚪状纳米管形貌和尺寸的影响,研究了蝌蚪状纳米管的形成过程。结果表明,随着反应时间的增加,蝌蚪头部和尾部直径变化不大,尾部长度则显著增加;随着水相含量的增加,尾部长度越来越长,水相含量继续增加直至乳液液滴从纳米级到微米级,蝌蚪状纳米管消失,形成二氧化硅中空球;随着氨水(NH3·H2O)浓度的增加,蝌蚪状纳米管的尾部变得更长,而头部和尾部直径基本保持不变,而弱酸性介质中只得到了中空微球;升高反应体系温度,仍然可以得到蝌蚪状纳米管,但是伴随着许多微米级的中空球的产生;随着PVP分子量(从K17-K90)的增大,蝌蚪状纳米管头部逐渐变小,直至消失;在同样实验条件下,分别以正硅酸乙酯(TEOS)、1,6-双(三乙氧基硅基)己烷(BTEH)和1,8-双(三乙氧基硅基)辛烷(BTEO)为前驱体没有得到蝌蚪状纳米管,表明硅烷的结构和水解速率对蝌蚪状纳米管的形成具有一定影响。2、蝌蚪状Janus复合纳米管的合成及其性能研究。首先,通过一步乳液界面溶胶-凝胶法,在PVP稳定的正戊醇-水的反相乳液体系中,BTEE和正辛基三乙氧基硅烷(OTES)前驱体共同水解-缩合,制备了外表面具有疏水性正辛基(–C8H17),内表面具有亲水性硅羟基(–Si–OH)的不对称蝌蚪状Janus纳米管,并对其结构和形貌进行了表征。其次,分别将钯(Pd)和四氧化三铁(Fe3O4)纳米颗粒选择性原位复合在蝌蚪状Janus纳米管的内腔中,构筑了具有催化活性的蝌蚪状Janus/Pd复合纳米管和光热响应性的蝌蚪状Janus/Fe3O4复合纳米管。第三,在一定浓度过氧化氢(H2O2)作用下,蝌蚪状Janus/Pd复合纳米管被催化反应释放的气体推动进行定向运动,可作为自驱动纳米马达,蝌蚪状Janus/Fe3O4复合纳米管在808 nm近红外光作用下具有光热响应性,也具有类似自驱动行为。3、高隔热性有机二氧化硅纳米管的合成及其性质研究。首先,以BTEE为硅源,在PVP稳定的正戊醇-水的反相乳液体系中,通过乳液界面溶胶-凝胶方法合成了一系列有机二氧化硅纳米管,对其结构和形貌进行了表征。其次,通过调节BTEE和氨水的浓度,研究了有机二氧化硅纳米管的凝胶过程。当增大BTEE和氨水浓度时,能够加速水解-缩合-成核-生长过程,缩短凝胶化时间,从而加速其凝胶化进程,实现纳米管表面由光滑向粗糙的转变,最终形成有机二氧化硅纳米管凝胶。第三,选取具有薄壁(BTEE含量为1.92 wt%)和厚壁(BTEE含量为5.76 wt%)的有机二氧化硅纳米管,通过测定材料的热失重(TG)曲线、差示扫描量热(DSC)曲线、导热系数和模拟计算稳态热传递过程,研究了纳米管的隔热性能。结果表明,有机二氧化硅纳米管的导热系数较小,低于室温下静止空气的导热系数,纳米管表面的实际测量温度和与理论模拟结果基本一致,是一种具有高隔热性能的有机二氧化硅纳米管。
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