二硫化钼是重要的固体润滑材料及半导体材料,在柔性电子、透明晶体管、生物等一些先进领域也表现出潜在的应用前景。钼精矿是制备二硫化钼的主要原料,金属元素如砷、锡、铅、铋、锌、铁等的硫化物在辉钼矿浮选制备钼精矿的过程中与二硫化钼一起选出,需要在后续工艺中除去。现行化学浸出法除杂工艺存在成本高,流程长,污染严重等缺点。本文结合真空冶金的优势提出了真空蒸馏、真空氯化的方法分离杂质并提纯二硫化钼;结合氧化浸出深度除杂工艺,探索环保、高效、简便的二硫化钼提纯工艺。具体研究内容及进展如下:（1）基于钼精矿中金属硫化物的饱和蒸气压、真空分解过程的吉布斯自由能和平衡分压的计算,分析了真空蒸馏除杂的可行性。结果表明:相同温度下,As2S3、SnS2、PbS、Bi2S3、ZnS的蒸气压远大于MoS2,可以通过真空蒸馏的方法除去;而FeS2、CuS加热时易分解为FeS、Cu2S,不能通过真空蒸馏除去,Bi2S3加热分解为铋蒸气和硫蒸气很容易挥发除去。（2）开展了二硫化钼真空蒸馏的实验研究,结果表明:5-15 Pa,蒸馏温度为1373 K,蒸馏80 min的条件下,杂质的脱除效果最佳。对冷凝物进行检测分析,原料中含量很低的PbS通过真空蒸馏被进一步蒸出,而含量相对较高的杂质元素Na、Al以氟化物形式挥发分离。二硫化钼的纯度由97.01%提高至99.18%。（3）开展了钼精矿真空蒸馏的实验研究,结果表明:在5-15 Pa,蒸馏温度为1373 K,蒸馏80 min的条件下,杂质的脱除效果最佳。对收集的冷凝物进行检测分析,其中铅、锌、铋元素以硫化物形式挥发,此外还有少量氧化钼挥发。钼精矿品位提高约2%。（4）对金属氯化物的挥发性、硫化物与氯化钙在真空条件下反应的热力学进行了分析。结果表明10 Pa时,FeS可以被氯化成Fe Cl2挥发除去。钼精矿氯化焙烧除铁实验研究表明,1 Pa时,氯化钙与钼精矿质量比为1.5:1,温度为1123K时,Fe含量可降至0.43%。（5）开展了钼精矿蒸馏残留物氧化浸出的实验研究,结果表明:采用双氧水在反应釜中浸出钼精矿蒸馏残留物可进一步脱除铁、铜,随双氧水浓度的升高,去除效果越好。双氧水的浓度为30%时,铁、铜含量分别降至0.35%、0.0094%。