近年来，新型杂化材料和纳米复合材料的研究和发展在材料化学中已成为最为广阔的研究领域，其主要原因是单一的材料不能满足现代科学技术对材料功能方面的新需求，而杂化及复合的方式能够将不同传统材料的优异性质相互结合，展现出诱人的新功能以满足新的需求。一般杂化材料是由无机和有机两种组分通过物理或化学的方法复合起来。然而对于杂化材料的合成存在一个很大的挑战，只有两种组分在较小尺寸级别的复合才能避免宏观的相分离从而使杂化材料优异的性能及功能得以彰显。一种有效的解决上述问题的方法是将有机和无机组分在分子或纳米级别通过共价键的方式连接起来，这既能实现小尺度级别的杂化，同时共价的引入可以避免宏观相分离的产生，这是本研究工作课题提出的出发点。　　 多金属氧簇(Polyoxometalates，简称POMs)是一类由前过渡金属元素(M=V,Nb，Ta，Mo，W)的最高价氧化态通过氧连接而成的一类具有明确结构的阴离子簇合物，几何尺寸为1 nm左右，在催化、医药、光、电、磁等领域均显示出了诱人的应用价值。T8型倍半硅氧烷(Polyhedral Oligosilsesquioxane，POSS)为另一类由有机和无机基元杂化形成的分子簇合物，内核为结构类似SiO2的硅氧笼状正方体，外壳为正方体八个顶点硅原子上有机取代基，三维尺寸为0.5～3nm，独特的笼状结构及稳定的性质使其在介孔材料、树脂交联、催化等领域具有广泛的应用。本研究工作将具有功能性的Wells-Dawson型POM和POSS作为杂化分子的构筑单元，通过有机小分子修饰及“点击化学”的方法精确的将一个POM分子同两个POSS分子连接起来合成目标簇与簇杂化分子POSS-POM-POSS。　　 合成杂化分子的目的是在于材料方面的应用，而自组装是连接杂化分子与材料之间的桥梁，即通过“自下而上”(“Bottom-up”)方法实现杂化分子到杂化材料的转变。影响杂化分子组装的因素很多，其中分子的组成及拓扑结构起决定性的作用，为此，我们设计了这类形状两亲性的三嵌段纳米簇分子。由于POM和POSS两嵌段无论在形状还是物理化学性质都具有很大差异，具有高度的不相容性，通过合适的组装方式必定会形成类似于传统两亲性嵌段聚合物所形成的超分子结构。本文通过广角X射线衍射、透射电子显微镜和Langmuir-Blodgett膜技术等方法研究了杂化分子POSS-POM-POSS在界面及溶液中所形成的超分子结构，系统的探讨了溶剂、组装方式等因素对超分子结构的影响，阐明了分子结构、组装方式及材料性质三者之间的内在联系。本研究获得的结果对未来发展新型的杂化材料和开拓它们的应用都具有建设性的意义。