半纤维素作为木质纤维原料的主要组分之一,具有储量丰富,可生物降解,可再生以及优异的生物相容性等特性。但长久以来,半纤维素的开发利用率明显低于纤维素和木质素,一方面是因为半纤维素不易分离提纯,现有的分离方法存在对环境不友好、价格昂贵、经济适用性差等问题;另一方面半纤维素存在自身分子结构复杂、不易成膜、水溶性较差等问题,极大地限制了半纤维素的开发利用。本文针对上述问题,对半纤维素的高效提取、半纤维素结构、半纤维素的溶解及其高附加值应用等方面进行了一系列的探索研究。首先提出了一种简单高效、能量消耗低并无需化学药品的冻融循环预处理结合热水水解提取半纤维素的方法。结果表明,杨木片在-20℃冻融循环4次后,经170℃热水提取1 h后,半纤维素得率最高,可达85.87 mg·g-1,比直接热水提取杨木片半纤维素得率提高了32.25%;半纤维素单糖得率随着冻融次数增加逐渐提高,-20℃循环冻融6次后水解液中单糖得率为27.40%（相对于提取出的半纤维素）,比直接热水抽提杨木片水解液中单糖得率高出23.10%。对冻融循环预处理后的木片进行表征证明冻融循环预处理的冻胀作用致使杨木片结构及细胞壁产生裂纹和不规则的微观形态,增加了木片内部及纤维细胞壁的细小碎片。然后将冷冻循环辅助热水抽提的杨木半纤维素与另外四种半纤维素的组成、结构进行了对比研究,并对其水溶性以及成膜性进行了评估。可知提取方法对半纤维素的组成成分影响较大,热水提取半纤维素中葡萄糖含量较高,约为7.34%（相对于提取出的半纤维素）,得到的半纤维素平均分子量较小数均分子量（Mn）为2031 g/mol,木聚糖含量为68.79%。氢氧化钠提取的半纤维素木聚糖分子支链化程度比热水提取高出1.58%,数均分子量Mn为27500 g/mol,木聚糖的含量可达78.96%。三种商业木聚糖类半纤维素的木聚糖含量显著高于直接提取的杨木半纤维素。其中榉木半纤维素木聚糖含量最高为91.04%,其阿拉伯糖和糖醛酸的含量分别为1.91%和3.09%,说明榉木半纤维素中木聚糖的支链以4-O-甲基葡萄糖醛酸为主;玉米芯半纤维素阿拉伯糖和糖醛酸含量分别为5.95%和1.75%,说明玉米芯半纤维素木聚糖的支链以阿拉伯糖为主。实验结果表明:分子量大小及支链化程度是影响半纤维素水溶性及成膜性的重要因素,支链化程度越高其在水中的溶解性越好,越容易成膜。针对部分半纤维素难溶于水的问题,对低共熔溶剂作为半纤维素绿色溶剂的可行性进行了探究。结果表明,相同温度下木聚糖在氯化胆碱:乙醇胺（Chcl:E）、氯化胆碱:尿素（Chcl:U）和氯化胆碱:甘油（Chcl:G）中的溶解度顺序为:Chcl:E>Chcl:U>Chcl:G。90℃时木聚糖在Chcl:E中溶解度最大,为307.81 mg·g-1,在Chcl:U和Chcl:G中,木聚糖的溶解度随着温度的升高而增加,110℃时分别为296.24 mg·g-1和52.47 mg·g-1 DES。根据~1H-NMR和13C-NMR的检测结果可知,木聚糖的羟基氢与DES中N6,N8,O9,O10和Cl-生成氢键,形成稳定的氢键供体-受体复合体系。同时,木聚糖作为氢键受体,木聚糖羟基氧原子与N6-H,N8-H,O9-H和O10-H生成氢键,形成另一种形式的氢键受体-供体稳定复合体系,结果证明DES中的氯化胆碱可以增强其氢键形成能力。基于DES的优异性能,以DES（Chcl:U:G=1:2:0.15）为溶剂,引入木聚糖,通过自由基聚合制备木糖/聚丙烯酰胺（PAM）复合离子凝胶。结果表明,当木聚糖添加量为4%时,离子凝胶的抗拉强度为16.5 k Pa,相比于未添加木聚糖的离子凝胶提高了82.12%。木聚糖/PAM/DES复合离子凝胶具有良好的导电性,木聚糖添加量为3%（相对于丙烯酰胺的量）时,原始离子电导率为0.87 m S·cm-1,随着离子凝胶拉伸应变的增加,其电导率迅速下降。此外,该复合离子凝胶具有优异的透明性,稳定性及黏附能力,且其用作应变传感器时,可对应变迅速做出反应,具有优异的稳定性和应变监测能力。利用Al3+的金属配位作用,在纳米纤维素（CNF）、木聚糖季铵盐（QAX）交联体系中引入聚丙烯酸（PAA）和DES制备具有较强机械性能、优异电化学性能、可快速自愈合并且有良好黏附性的透明复合水凝胶。复合水凝胶的机械强度随着Al3+用量的增加而增加,但裂断伸长率降低,在实验范围内最大拉伸强度为11.53 k Pa,最大伸长率为708%。同时电导率随着Al3+用量的增加而降低。此外,复合水凝胶可做到对实时应变迅速响应,当应变伸长率为10%时,其离子电导率为1.07 m S·cm-1,比原始电导率(1.174 m S·cm-1)降低了25.55%。因此制备的复合水凝胶在可穿戴、柔性传感器以及电子皮肤等领域具有很大的潜力。