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青海柴达木盆地拥有众多盐湖资源,这些盐湖资源中K2SO4、B2O3、LiCl、MgCl2储量巨大,其中锂资源储量居世界第二,仅次于南美玻利维亚尤乌尼盐湖,资源优势得天独厚。2002年青海中信国安投资22亿元从事西台吉乃尔盐湖开发事业,目前主要生产硫酸钾镁肥、碳酸锂、硼酸和氧化镁等产品。 提钾后的卤水为高Mg/Li比卤水,青海中信国安公司通过技术攻关,采用煅烧法生产工艺生产碳酸锂,在沉锂过程中产出了大量的沉锂母液,该母液属于含锂多元素液体,主要离子元素有Na、K、Li、SO4、 Cl、CO3等,其中Li含量在2g/L左右。因成分复杂,无直接使用价值。目前公司采用加盐酸中和CO32-后,盐田蒸发富集含锂7g/L左右时,导入碳酸锂浸取车间部分回收利用,用量少,利用率低。大量沉锂母液在蒸发池中时间闲置,甚至干涸在蒸发池中。 通过本工艺研究将利用率低、附加值低的沉锂母液转化为高附加值的无水氯化锂,提高资源的利用率,增加公司产值,为国内提供高品质、低价格的氯化锂产品有较大贡献,为柴达木盆地锂盐开发企业回收利用沉锂母液提供技借鉴。 本研究以西台吉乃尔碳酸锂车间沉锂母液为原料,成功突破了实验室和中试车间生产无水氯化锂的工艺技术难关,其工艺流程如下: 1、除杂:首先去除沉锂母液中的SO42-、CO32-等杂质元素,将沉锂母液转化为氯化物型,用Li+,Na+,K+//Cl--H2O四元体系相图控制相分离,通过盐田蒸发脱除大部分氯化钠和氯化钾,获得LiCl含量占干盐重量60%左右的高锂母液。 2、喷雾干燥:将高锂母液喷雾干燥,脱除水分,获得氯化锂、氯化钠及氯化钾高锂混盐。 3、溶浸分离:根据氯化锂、氯化钾、氯化钠在有机溶剂乙醇中溶解度差异,用乙醇溶剂溶浸高锂混盐,使氯化锂进入有机溶剂得到高锂溶浸液和溶余混盐,使用有机溶剂溶浸进行分离是本研究关键点。 4、产品干燥:溶浸液体经过精密过滤,使用氮气作为热源,进行喷雾干燥。氮气经过除尘循环使用。 5、溶剂回收:真空蒸发和真空干燥产生有机溶浸剂气体降温降压回收后循环使用。 中试过程中氯化锂产品收率94.8%,生产的无水氯化锂产品达到国家(GB10575-2007) LiCl-0标准。