染料敏化太阳能电池（Dye-sensitized solar cell,DSSC）,是近些年新兴的第三代太阳能电池之一,其光电转换效率较高,并且具有低成本、工艺简单和性能稳定等优点,有着极佳的应用潜力。染料敏化太阳能电池主要组成部分包括光阳极、对电极和电解质等,其中对电极起到电子的收集、传输和电催化作用,对电极的电催化性能将影响电解质中离子对的还原,进而影响DSSC的光电转换效率。在适用于染料敏化太阳能电池的各类对电极材料中,金属铂（Pt）材料因其高效的电催化能力和导电能力而成为常用的DSSC对电极的选择。然而,Pt对电极的高昂成本限制了DSSC的商业化应用和规模化生产。此外,Pt容易与电解质发生反应在一定程度上影响了DSSC的稳定性。因此,需要寻找有效的无铂对电极材料对DSSC进行优化与改进。作为一种高效的无铂对电极材料,过渡金属硫族化合物因为其优异的电催化性能而受到DSSC研究领域的广泛关注,且研究者发现不同种类的过渡金属硫化物所形成的异质结可进一步提升对电极的电催化性能。本文介绍了两种过渡金属硫化物异质结薄膜的制备和以之作为对电极组装DSSC进行的测试与研究。具体研究如下:（1）二硫化钼（MoS2）和二硫化铌（NbS2）异质结薄膜的制备及作为DSSC对电极的性质研究。在FTO导电玻璃基底上,使用脉冲激光沉积技术（PLD）并经过气相硫化法制备出纯的MoS2薄膜、NbS2薄膜以及二者组成的异质结薄膜,以制备所得的薄膜样品作为对电极组装染料敏化太阳能电池。测试结果表明,MoS2/NbS2/FTO结构的异质结对电极在DSSC测试中表现出较高的光电转化效率,这种异质结由上层高催化活性的MoS2和下层的NbS2构成,表面的MoS2直接与电解质接触有助于加速氧化还原电对的还原反应,而MoS2与NbS2异质结界面处的能带结构则加速了外电路电子从导电基底返回到电解质,促进了电子在对电极中的传输。以上机制从多方面加速了DSSC在对电极处的反应过程,进而使DSSC的光电转换效率得以提升。过渡金属硫化物丰富的储量和低廉的价格弥补了金属铂的不足,且硫化钼不易于电解质发生反应,从而提高了电池的稳定性。（2）亚硫化镍（NiS2）和硫化锰（MnS）异质结薄膜的制备及作为DSSC对电极的性质研究。使用脉冲激光沉积在FTO导电玻璃基底上制备出Ni O和Mn2O3薄膜,然后使用气相硫化法得到NiS2薄膜、MnS薄膜以及NiS2/MnS、MnS/NiS2两种异质结薄膜。以制备的四种薄膜为DSSC对电极进行的光伏性能测试,NiS2/MnS这种过渡金属硫化物异质结薄膜对电极表现出了较高的光电转化效率（6.44%）,基本与铂电极（6.84%）相当。通过多种表征手段对其进行形貌观察和结构发现,其表面存在丰富的催化活性位点,且异质结界面处相匹配的能带结构加速了电子在对电极中的转移,是一种优异的对电极材料,可作为金属铂的有效替代品。