Nb-Si基共晶自生复合材料的定向凝固组织特征及性能

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本文设计了Nb-Si基共晶自生复合材料的成分体系,并采用真空自耗电弧熔炼法制备了材料的母合金锭。利用电子束区域熔炼高温度梯度定向凝固装置制备了定向效果较好的Nb-Si基自生复合材料试棒。对比分析了电弧熔炼态和定向凝固态试样的组织特征,并对定向凝固区熔速度和组织之间的对应规律进行了研究。探讨了电子束区熔定向凝固抽拉速度对高温瞬时拉伸性能和室温断裂韧性的影响。利用自行研制的高温拉伸氧化炉对母合金材料进行了高温氧化实验,分析了材料的氧化组织及高温氧化动力学。 X射线衍射分析表明,电弧熔炼态Nb-Si基共晶自生复合材料的组织由铌基固溶体相Nbss和铌的硅化物相α-Nb5Si3/Nb3Si构成。同电弧熔炼态合金相比,材料在经过电子束区域熔炼之后,其组织为定向排列的初生Nbss枝晶和(Nbss+Nb5Si3/Nb3Si)共晶团。Nbss枝晶的侧枝生长较弱,甚至消失。(Nbss+Nb5Si3/Nb3Si)共晶团在试样生长方向上较连续。随着R的增大,初生Nbss枝晶的相对含量减少。另外,各状态下的铌硅化物主要为α-Nb5Si3。 在1250℃进行瞬时拉伸,结果表明,电弧熔炼态和定向凝固态试样的失效形式均为韧性断裂。经过电子束区熔之后,材料的最高抗拉强度达到了85.0MPa,是电弧熔炼态试样的2.6倍。三点弯曲试验表明,定向凝固后试样的室温断裂韧性也得到了明显的提高,KQ最高达到了19.7MPam1/2。 在950℃和1050℃下氧化后,Nb-Si基共晶自生复合材料的外氧化膜均随着氧化时间的延长而变厚。材料的内外氧化层的区别十分明显:内氧化层组织比较致密,上面有一些针状氧化物;外氧化层组织较粗大,分布着垂直于内外氧化层界面方向的柱状氧化物。1050℃时的氧化产物有TiO2、2TiO2·5Nb2O5(Ti2Nb10O29)和TiO2·Nb2O5(TiNb2O7),而在950℃氧化时还出现了Nb2O5。内氧化层中还有部分未被氧化的Nb5Si3。Nb-Si基共晶自生复合材料在950和1050℃时的氧化动力学遵循抛物线规律。
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