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随着市场压力的不断增加,单一型消泡剂逐渐被多功能、高效率更具竞争力的复合消泡剂所取代。本论文研究了聚醚改性聚硅氧烷和双硬脂酰胺的合成路线,以及由双硬脂酰胺、二甲基硅油、二氧化硅和聚醚改性硅油复配制备乳液消泡剂的技术,并对其应用机理及工艺进行了深入探讨。
首先确定了以硬脂酸与乙二胺为原料,磷酸为催化剂,硫酸氢钠为抗氧化剂使用先成盐后脱水的工艺制备乙撑双硬脂酰胺(EBS)的最佳条件为:催化剂磷酸用量0.5%、抗氧化剂硫酸氢钠用量0.3%、反应温度145℃、反应时间3h、硬脂酸与乙二胺的物质的量之比为2.04:1。接着探讨了以低含氢硅油(PHMS)、烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯醚(PE)为原料,氯铂酸异丙醇为催化剂,在无溶剂的条件下合成聚醚改性有机硅(PMS),对影响反应的催化剂、温度、时间、物料配比等因素进行了重点研究,并进行正交试验,通过方差分析得出了较为合理的合成条件:反应在无水的条件下避光进行,温度90℃;反应时间5小时;氯铂酸/异丙醇作催化剂,用量为(以铂计)0.002%。烯丙基聚醚与含氢硅油的质量比为1:1。
本论文重点研究了消泡剂的复配工艺,将所制的聚醚改性硅油作为乳化剂,分别对硅膏A和硅膏B进行乳化,探讨了乳化工艺以及硅膏A,B的成分、制备工艺、加入量对最终消泡剂性能的影响。最终确定采用相反转乳化法,乳化温度50℃,聚醚改性硅油乳化硅膏A(二氧化硅与二甲基硅油质量比为5:95,催化剂用量0.2%,于160℃反应4-5h)制得SAF;同样,聚醚改性硅油乳化硅膏B(PDMS与EBS质量比为2:1,150℃搅拌1~1.5h)制得消泡剂BAF1;为进一步降低消泡剂的生产成本,采用价格低廉的乳化剂SP-60/TW-60组合对硅膏B进行乳化制得消泡剂BAF2;通过实验比较发现对多数起泡体系来说,在同一条件下它们的消抑泡性能SAF>BAF1>BAF2。
所制消泡剂乳化性状稳定,适用的起泡体系广,在不同温度及pH值条件下,均可持续保持优良的消泡、抑泡活性。特别是SAF消泡剂具有表面张力低、消泡迅速、抑泡时间长、用量少、应用面广等特点,已经在工厂推广应用,是一种性能优良、有广阔应用前景的有机硅消泡剂。