高性能堇青石光敏树脂陶瓷浆料制备及其光固化特性研究

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堇青石陶瓷具有热膨胀系数低、抗热震性能好、化学性能稳定、热导率小、介电常数低等优点,在汽车、电子、冶金、化工和环境保护等领域具有广泛应用。然而,传统的陶瓷成形技术难以成形具有复杂结构的堇青石陶瓷零件,限制了其应用范围。DLP光固化成形技术为新型复杂堇青石陶瓷结构的制备提供了一条新的思路。堇青石光敏树脂陶瓷浆料的制备和DLP打印及后处理工艺为堇青石陶瓷材料和结构的设计与应用拓展提供了更大的自由度。本文研究了具有高固相低粘度的高性能堇青石光敏树脂陶瓷浆料的制备及其光固化特性。重点研究了堇青石陶瓷浆料的流变特性与光固化特性。建立了堇青石粉末平均粒径、固相含量和分散剂含量与浆料粘度和沉淀比的关系,探究了曝光时间、固相含量和光引发剂浓度影响固化厚度的规律。此外,测试了浆料的透射深度DP与临界曝光强度EC。主要的结论为:堇青石粉末平均粒径越小,浆料的粘度越大;随着固相含量的增加,浆料的粘度呈现出指数型的增长;浆料的粘度随着分散剂含量的增加有先减小后增大的趋势,分散剂含量为5wt%的时候浆料粘度最小;平均粒径为7.41μm、3.00μm、0.35μm的粉末所能制备的浆料极限固相含量分别为65 vol%、60 vol%、50 vo%l左右。经优化分析,粉末平均粒径、固相含量、分散剂含量分别为0.35μm、40vol%、5wt%时浆料的性能最佳,该浆料粘度较小且能长期保存不发生沉降变质。浆料的固化厚度随着光引发剂浓度的增加先增大后减小,光引发剂浓度为2wt%时效果最佳;浆料的透射深度DP与临界曝光强度EC整体上随着固相含量的增大而降低。本文研究了DLP光固化打印及后处理工艺,优化了光功率密度、曝光时间等打印参数。研究了浆料固相含量、粉末平均粒径和烧结温度三个因素对堇青石陶瓷素坯脱脂烧结收缩率的影响。测量了堇青石陶瓷烧结后样件的开放孔隙率、相对理论密度和弯曲强度,使用扫描电子显微镜观察了烧结后样件的表面和内部微观形貌。主要的结论为:DLP打印机的光功率密度为12.74 m W/cm2,曝光时间为3 s为最佳的打印参数,浆料固化厚度能够使层与层之间连续粘接,打印精度高。打印切片分层方向的Z轴方向上的收缩率大于打印平面上X、Y方向上的收缩率。样件的收缩主要集中在烧结阶段,该阶段收缩率远大于脱脂阶段。当烧结温度为1350℃的时候,堇青石陶瓷样件的相对理论密度最高,弯曲强度最大。随着固相含量的增大,堇青石陶瓷样件各方向的收缩率逐渐减小,开放孔隙率也逐渐减小,相对理论密度增大,弯曲强度也增大。随着粉末平均粒径的增大,堇青石陶瓷样件各方向的收缩率逐渐减小,3.00μm粉末平均粒径的样件开放孔隙率最小,样件相对理论密度最高,弯曲强度较大,为本研究的最优粉末平均粒径。
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