【摘 要】
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石墨烯是碳原子以sp~2杂化高度紧密排列且具有蜂窝状晶体结构的二维纳米材料。石墨烯比表面积大、机械性能好、热电导率高、导电性强,已被广泛应用于传感器、燃料电池、超级电容器等研究领域。3D石墨烯在具备二维石墨烯优点的同时,还具有相互连接的三维导电空间和特别的微环境结构。它孔隙率高,扩散性能好,具有更高的电子传输通量和电子迁移率,更有助于电化学反应过程中的快速电荷转移,这些优异的物理化学性能使其受到越
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石墨烯是碳原子以sp~2杂化高度紧密排列且具有蜂窝状晶体结构的二维纳米材料。石墨烯比表面积大、机械性能好、热电导率高、导电性强,已被广泛应用于传感器、燃料电池、超级电容器等研究领域。3D石墨烯在具备二维石墨烯优点的同时,还具有相互连接的三维导电空间和特别的微环境结构。它孔隙率高,扩散性能好,具有更高的电子传输通量和电子迁移率,更有助于电化学反应过程中的快速电荷转移,这些优异的物理化学性能使其受到越来越多的关注。现有合成3D石墨烯的方法主要有模板法和非模板法。这些方法合成过程繁琐且耗时长,所用试剂成本较高,且容易造成环境污染。为了绿色、快速获得电化学性能与3D石墨烯相媲美的材料,本论文首先通过恒电位法氧化铅笔芯石墨电极表面,短短5 min内在其表面形成了空间重叠和交联的具有石墨烯片层的类三维石墨烯结构。接着结合金纳米粒子具有的良好生物相容性以及电催化性能,成功构建了不同形貌的一体化纳米金/类三维石墨烯的电化学平台,并探索了其在传感器和燃料电池等领域中的应用。主要研究内容如下:（1）通过恒电位法,在铅笔芯石墨电极（PLE）表面施加3 V恒电位维持300 s,获得具有类三维石墨烯表面的疏松铅笔芯石墨电极（EPLE）。随后通过循环伏安法在EPLE表面进行Au纳米粒子的原位电沉积,通过优化电沉积扫速、电沉积圈数及氯金酸的浓度制备了颗粒大小分布均匀,电化学性能优异的梅花状一体化复合电极Au NPs/EPLE。实验结果发现制备的Au NPs/EPLE传感器对葡萄糖的响应性能优良,线性范围为0.05-38 m M和38-60 m M,检测限低至5×10-3 m M（S/N=3）。此外,Au NPs/EPLE传感器还实现了人血清样品中葡萄糖的检测。（2）通过计时电流法（i-t）在EPLE上进行纳米Au的原位电沉积,获得具有分级枝状纳米结构的一体化复合电极Au DNs/EPLE。用单体3,4-亚乙二氧基噻吩（EDOT）和带负电荷的聚苯乙烯磺酸盐（PSS）通过电聚合改性,在Au DNs/EPLE表面获得带负电的PEDOT-SO3-后,通过层层自组装的方法依次组装上带正电的壳聚糖（chit+）及带负电的葡萄糖氧化酶（GOD）和生物漆酶（Lac）,分别形成GOD/chit+/PEDOT/Au DNs/EPLE和Lac/chit+/PEDOT/Au DNs/EPLE复合电极。在系统考察了复合电极中酶的电化学活性及生物活性后,以葡萄糖氧化酶电极作为生物阳极,底物为葡萄糖;以漆酶电极作为生物阴极,底物为氧气,组装成双室酶生物燃料电池。实验结果发现该酶燃料电池在底物浓度为100 m M时,其开路电位为0.288 V,功率密度为4.69μW cm-2。（3）以氯铂酸（H2Pt Cl4）为金属前驱体,抗坏血酸（AA）为还原剂和导向剂,通过电沉积法在Au DNs/EPLE表面获得分级枝状金铂双金属纳米复合电极Pt NPs/Au DNs/EPLE。通过改变Pt沉积时间、Au与Pt的摩尔比,获得具有良好电化学性能的复合电极,并应用于甲醇催化氧化（MOR）。通过包括X射线光电子能谱（XPS）,X射线衍射（XRD）、选区电子衍射（SEAD）及透射电子显微镜（TEM）等手段表征了其分级多枝状纳米结构。实验结果表明与市售的Pt/C催化剂相比,制备的双金属纳米复合电极比表面积大(6.97 m~2 g-1),对甲醇具有良好的电催化活性和耐受性。
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