兽药的广泛应用源于兽药在畜牧业养殖过程中有预防动物疾病、防止传染性疾病扩散,治疗和诊断动物疾病的作用。兽药良好的治疗效果催生过度使用的现象,产生兽药残留产品,食用后危害人体健康。因此,开发准确、高效、低成本的动物源性食品中兽药残留的检测方法十分重要。Qu ECh ERS方法首先在农药残留分析中得到了广泛应用,在国内外研究者的探索过程中,将此方法应用的基质范围不断扩大。本研究针对Qu ECh ERS前处理技术的改良、液相色谱-串联质谱的条件优化,并将两者结合。以常用的糖皮质激素类药物和青霉素类药物为目标分析物,建立了牛奶和牛肉中兽药残留的检测方法,不仅提高了两类兽药残留的检测效率和准确度,并且扩大Qu ECh ERS前处理技术的基质应用范围,为其它动物源性食品中兽药残留的检测提供科学依据。以下为本研究的主要内容和结果:建立了结合QuEChERS前处理方法测定牛奶和牛肉中糖皮质激素类药物的HPLC-MS/MS分析方法,样品经过不同酸度的乙腈提取,加入无水Na₂SO₄、Na Cl脱水、盐析,吸附剂净化后,得待测液上机测定。实验结果如下:10种糖皮质激素在0.1～100 ng/m L范围内呈线性,线性关系良好。牛奶和牛肉的基质效应在0.81～0.96、0.82～1.10之间;定量限、检出限分别在0.1～0.3μg/kg、0.5～1.1μg/kg与0.1～0.3μg/kg、0.5～0.9μg/kg之间,三个水平加标回收率在73.7%～98.6%、64.5%～91.5%之间,精密度（n=6）均小于20%。该方法简单快捷、准确可靠,适合于大批量牛奶和牛肉样品中糖皮质激素的检测。建立了QuEChERS-HPLC-MS/MS检测牛奶和牛肉中青霉素类药物分析方法。10种青霉素类药物线性关系良好,阿莫西林线性范围5～100 ng/m L;苯唑西林、氯唑西林、阿洛西林为0.5～100 ng/m L;其余均为1.0～100 ng/m L。牛奶检测方法的基质效应在0.81～0.96之间,回收率在75.3%～93.4%,日间精密度和日内精密度分别在2.0%～12.0%、3.0%～12.8%之间;检出限0.2～2.5μg/kg,定量限0.5～5.0μg/kg。牛肉检测方法的基质效应在0.80～1.10,回收率在69.5%～92.6%,日间精密度和日内精密度小于20%,精密度良好;检出限0.3～3.5μg/kg,定量限1.0～10μg/kg。将实验方法应用到实际检测,结果准确可靠。