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Nb-Si基二元系具有BccA2+Nb5Si3双相的组织结构,低温韧性、高温强度、熔点（1800℃以上）等性能优良。Mo作为主要的合金化元素之一,形成的Nb/Mo-Si基超高温合金材料可作为新一代航空发动机潜在的候选材料。然而,Nb/Mo-Si基超高温合金材料在实际运用过程中,也存在高温区间易氧化、高温蠕变性能较差等缺点。现阶段,改进Nb/Mo-Si基高温结构材料实际性能的常用手段是增加微量元素进行合金强化的方法,使基体产生固溶强化、析出强化等强化机制,从而通过改变组成相结构、改善相平衡关系、控制析出相数量等方式,控制材料的微观组织,提高材料的力学性能。Nb/Mo-Si基超高温合金的常见合金化元素为Hf、V、Ta、Re、W、B、Ni和Co等。本文重点针对合金化元素Hf或V与基体二元系Nb-Si或Mo-Si所构建的三元系,以及由此所涉及到的相关子二元系为研究对象,开展相平衡实验测定,进行凝固过程分析。在梳理和总结相关子二元系文献信息的基础上,结合本文所测定的相平衡实验结果,开展热力学参数的优化评估。取得的主要研究成果如下:首先,针对Mo-Nb-V三元系和Mo-V子二元系,采用合金熔炼法和扩散偶法等实验方法,借助扫描电子显微镜-能谱分析（Scanning Electron Microscope,SEM;Energy Dispersive Spectrom,EDS）、电子探针微区成分分析（Electron Probe X-ray Micro-Analyser,EPMA）、透射电子显微镜-能量色散 X射线光谱分析（Transmission Electron Microscope,TEM;Energy Dispersive X-ray spectroscopy,EDX）及差示扫描量热仪（Differential Scanning Calorimeter,DSC）等仪器对Mo-V二元系的相平衡关系和相转变温度进行了实验测定。平衡合金及扩散偶试样共同表明,Mo-V二元系在低温区域形成了固溶体的溶解度间隙,由结构相同、成分不同的两相呈平衡共存关系,构成两相平衡区。通过透射电子显微镜-选区电子衍射（Transmission Electron Microscope,TEM;Selected Area Electron Diffraction,SAED）观察平衡合金样品,发现了在溶解度间隙中存在的两种相分离机制:调幅分解与形核长大。在结合文献报道的热力学数据与本文实测的相平衡关系的基础上,对Mo-V二元系开展了热力学参数的优化评估,得到了自洽合理的热力学数据。进一步,通过平衡合金法熔炼并制备了不同成分的Mo-Nb-V三元体系合金样品,经长时间等温处理后测定了该三元系600和750℃等温截面。结合文献报道的Mo-Nb和Nb-V二元系热力学数据、本文优化的Mo-V二元系热力学数据、以及本文实验测定的Mo-Nb-V三元系的等温截面图,对该三元系进行了热力学优化,计算结果与实验数据符合一致。此外,利用本文优化获得的热力学参数,外推计算了高于实验温度的等温截面,给出了温度-成分空间中的相平衡关系。其次,对于Hf/V合金化的Nb/Mo-Si基高温合金体系中的两个三元系Mo-Si-V 和 Hf-Si-V,通过 TEM-EDX、SEM-BSE、EPMA、EDS 和 XRD 等实验表征,采用铸态组织凝固过程分析的方法,确定了两个三元系的初晶区、初晶面之间的的单变量反应线,明确了四相不变反应及类型,最后构筑了两个三元系的液相面投影图;采用等温平衡合金法,将两个三元系不同成分的合金试样进行长时间的等温退火,对达到平衡的合金样品进行定性和定量表征,分别确定了两个三元系的相平衡关系,给出了两个三元系的三相区、两相区、单相区,最终建立了 Mo-Si-V三元系1200和1450℃等温截面、以及Hf-Si-V三元系1100和1300℃等温截面图。另外,对于Hf-Si-V三元系,用EPMA测定了二元化合物中第三种元素的固溶度,并根据本文的XRD数据,利用JADE软件包计算了各化合物的晶格参数。同时,通过TEM-EDX,SEAD,SEM-EPMA和XRD等表征方法,本文还确定了 Hf2V4Si5相的晶体结构,提出了该相的形成是由线性化合物（V,Hf）6Si5在溶解度间隙中的两相分离所产生。最后,充分总结和整合Mo-V、Mo-Si、V-Si、Hf-V二元系已有的热力学数据,结合本文实测的等温截面图、平衡相成分、溶解度区间、液相面投影图、初晶相区域、单变量反应线和零变量反应点等,运用CALPHAD技术,根据Mo-Si-V和V-Si-Hf三元系中各相的晶体结构特征,选择合理的热力学模型,分别优化评估了 Mo-Si-V和Hf-Si-V三元系的热力学参数。通过本文获得的热力学数据,计算的Mo-Si-V三元系在1200和1450℃的等温截面图和液相面投影图、以及Hf-Si-V三元系在1100和1300℃的等温截面图和液相面投影图与本文的实验相图数据具有较高的一致性。本文的研究结果,可以丰富和完善多组元Nb/Mo-Si基超高温合金数据库的基础数据,并且可以为Nb/Mo-Si基超高温合金体系的合金设计、组成相控制及性能研发研究提供有用的参考依据。