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盐酸美金刚胺,化学名为3,5-二甲基三环[3.3.1.13.7]癸-1-胺盐酸盐。是具有中等亲和力的非竞争性的N-甲基-D-天冬氨酸(NMDA)的拮抗剂,是第一个对阿尔茨海默氏病有显著疗效的药物。
5-溴-3-仲丁基-6-甲基脲嘧啶(5-bromo-6-methyl-3-(1-methylpropyl)--2,4-(1H,3H)pyrimidinedione,),通俗名为除草定,是一种广谱类的非选择性除草剂。它具有低毒、高效的特点,而且较适合于干旱土壤。研制、开发此除草剂对于农业的发展具有较重要的意义。
论文的内容主要分为三个部分:
1、盐酸美金刚的合成及其工艺优化通过对三条合成盐酸美金刚胺的路线的对比实验,最终确定以路线3的步骤来合成此产品。与其它方法比较,该路线反应条件温和,产率较高。由于此路线中溴代反应和水解反应的影响因素较多,所以通过工艺优化,筛选出了适宜的反应条件。
2、盐酸美金刚胺结构特征的波谱研究
利用不同的波谱方法和详实的数据,对化合物的结构特征加以确证。此化合物是胺盐,其红外(IR)数据显示,其NH3+的伸缩振动的特征频率在3171.cm-1和2993.8cm-1,ESI质谱中出现三个峰。NMR谱图显示3,5-二甲基金刚胺盐酸盐是一个刚性结构,而且其分子结构包含两个非对映异构体形式,通过利用DEPT、H-HCOSY、HSQC和HMBC技术所测得的二维谱图数据对NMR进行了完整地归属分析,并解释了其相关的结构特征信息。
3、5-溴-3-仲丁基-6-甲基脲嘧啶的合成
依据文献并结合实际,设计了合成5-溴-3-仲丁基-6-甲基脲嘧啶(除草定)的不同路线,并通过进行对比实验,确定路线二为适宜的方法。与其它路线相比,此方法既尽量避免了副反应的发生,又较文献省略了环化反应的中间步骤。