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本文以溶液沉淀法合成了以三取代基苯甲酸和1,10-邻菲啰啉为配体,三价稀土离子为中心离子的三元稀土羧酸配合物,包括:[La(2-cl-4,5-dfba)3phen]n·nH2O,[Nd(2-cl-4,5-dfba)3phenH2O]2,[Ln(2-cl-4,5-dfba)3phen]2(Ln= Eu,Tb,Dy,Ho,Yb),[Ln(2,3,4-TMOBA)3Phen]2(Ln= La,Pr,Nd,Sm,Eu,Tb,Dy,Yb),[Ln(3,4,5-TMOBA)3Phen]2(Ln= La,Pr,Nd,Sm,Eu,Tb,Dy,Ho,Yb)。同时采用水热法合成了单晶配合物[Pr(2-cl-4,5-dfba)3phen]n·nH2O。利用常规表征手段(元素分析,X-射线单晶衍射,红外、紫外吸收光谱)和性质测定(荧光光谱,摩尔电导,热分析)对所合成的25种配合物进行研究。共得到了 11 种单晶,包括:[La(2-cl-4,5-dfba)3phen]n·nH20,[Nd(2-cl-4,5-dfba)3phenH2O]2,[Ln(2-cl-4,5-dfba)3phen]2(Ln= Eu,Ho),[Pr(2-cl-4,5-dfba)3phen]n-nH2O,[Ln(2,3,4-TMOBA)3Phen]2(Ln= Eu,Tb,Dy),[Ln(3,4,5-TMOBA)3Phen]2(Ln= Pr,Nd,Ho)。对其进行X-射线单晶衍射,共有4种不同的晶体结构。其中晶体[La(2-cl-4,5-dfba)3phen]n·nH2O 和[Pr(2-cl-4,5-dfba)3phen]n·nH20 为一维无限链状结构,在三元稀土羧酸配合物中较为新颖。剩余9种配合物均为双核结构,配位环境包括单帽四方反棱柱和四方反棱柱两种结构。稀土金属离子与氧原子的配位方式有单齿、双齿螯合,双齿桥联,三齿螯合桥联四种。采用TG-DTG和TG/DSC-FTIR技术对25种配合物进行测定,推断出了其热分解过程,并比较了不同仪器、相同仪器不同气氛对热分解过程的影响。根据热分解红外联用技术捕捉到的逸出气体的红外信号,分析了配合物在热分解过程中的气体产物。结果表明:邻菲啰啉倾向于首先断裂,以气态芳香环大分子的形式逸出。而三取代基苯甲酸则倾向于分解为脂肪烃和C02,H20等气态小分子。应用非线性等转化率积分(NL-INT)法和Malek法研究配合物[Ln(3,4,5-TMOBA)3Phen]2(Ln= Pr,Nd,Ho)第一步热分解过程的反应动力学。首先利用NL-INT法计算得到三种配合物的不同转化率下的活化能,且根据E随α变化的曲线推断三个反应均为简单反应。利用Malek法得到配合物的动力学模型均为SB(m,n),进而求得动力学指数和指前因子。根据热力学方程得到了配合物第一步热分解反应在不同升温速率下的每个DTG峰温处的热力学参数。利用DSC技术和比热比较法原理得到了 6种配合物[Nd(2-cl-4,5-dfba)3phenH2O]2、[Ln(2-cl-4,5-dfba)3phen]2(Ln= Eu,Ho)、[Ln(2,3,4-TMOBA)3Phen]2(Ln= Eu,Tb,Dy)的平均摩尔热容值和相对于标准参考温度(298.15K)时的热力学函数值。