C9石油树脂加氢催化剂的开发

来源 :北京化工大学 | 被引量 : 3次 | 上传用户:zhujiang_doctor
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C9石油树脂是乙烯装置的副产C9馏分聚合得到的,加氢C9石油树脂因其优良的性质广受市场欢迎。本文针对C9加氢工艺中的关键技术催化剂的开发进行了讨论研究。采用共沉淀法制备了氧化铝载体的镍基催化剂,通过加氢C9石油树脂产品的一系列性能标准来评价催化剂的加氢性能,对制备工艺各过程潜在因素的影响讨论了构效关系。本文首先详细讨论了共沉淀法不同制备条件的影响,确定了共沉淀法制备条件:采用Na2CO3作为沉淀剂,Al2(SO4)3和Ni(NO3)2及助剂混合盐溶液作为载体和活性组分来源,并流进料,通过控制温度、流速、配比等条件合成前驱体,经过老化、多次过滤和洗涤,然后450℃~500℃焙烧4h、成型、还原得到C9树脂加氢催化剂。通过表征和评价对比了等体积浸渍法、浸渍沉淀法、共混合法制备的催化剂,得到C9石油树脂加氢性能从高到低依次共沉淀法、正向浸渍沉淀法、等体积浸渍法、并流浸渍沉淀法、共混合法。初步确定了成型配方:按照原粉重量作为基准,添加25%SB粉、3%田菁粉、75%水、10%浓硝酸,小试共沉淀法成型催化剂厘米强度达到80N左右,并对比了不同合成方法制备的催化剂原粉在相同成型工艺后的催化剂强度。初步确定了固定床评价工艺:20%质量分数浓度的C9石油树脂溶液,反应温度250℃,反应压力10 MPa,氢油比300,空速0.9 h-1。所制催化剂可在此条件下得到15天长周期的色值小于1、蜡雾点适中、软化点大于90℃,相容性和热稳定性良好的改性树脂。按照催化剂样品制备工艺,进行百公斤级工业化试生产。相比于小试,工业化生产的催化剂微观结构粒径分布较窄,颗粒度较大,平均孔径较小,工业化催化剂可在小试评价条件下达到11.5天近水白色加氢树脂,完全符合生产要求。
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