钕掺杂石榴石基透明陶瓷的若干问题研究

来源 :中国科学院研究生院(理化技术研究所) | 被引量 : 18次 | 上传用户:mokung1
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钇铝石榴石(简称YAG)具有优异的光学性质和机械性能,是一种优秀的功能材料,它属于立方晶系,无双折射效应,高温蠕变小,可制作高温紫外和红外窗口;掺入激活离子后还是优秀的激光材料,不同激活离子可以发出不同波长的激光。至今,基于YAG单晶的激光器成为最常用的固体激光光源。GGG晶体虽然热导率稍小于YAG,但抗热冲击能力远远大于YAG;Nd3+在GGG中的分凝系数更高,容易实现高掺杂,这对于获得大功率激光器是非常重要的。但是单晶制作成本很高,生长单晶尺寸也受到很大限制。相对于单晶而言,透明激光陶瓷因为制备周期短、生产成本低,而且易获得大尺寸、掺杂浓度高、光学均匀性好的样品,因此成为近年来材料领域的一个研究热点。基于此,本论文研究了化学共沉淀法和低温燃烧法合成Nd:YAG和Nd:GGG纳米陶瓷粉体的工艺,并对Nd:YAG陶瓷粉体的烧结性能进行了研究。1.Nd:YAG纳米陶瓷粉体的制备分别采用化学共沉淀法和低温燃烧法制备Nd:YAG纳米陶瓷粉体。对于化学共沉淀法,首次采用四乙烯五胺作为沉淀剂合成出纯相的YAG粉体。此外还系统研究了碳酸氢铵作为沉淀剂时,分散剂的种类((NH4)2SO4、无水乙醇、聚乙二醇、十二烷基硫酸钠、十六烷基三甲基氯化铵)、反应物浓度、初始反应温度等因素对粉体形貌的影响。本论文主要采用碳酸氢铵作为沉淀剂来合成Nd:YAG纳米陶瓷粉体。对于低温燃烧法,主要研究了不同的燃烧剂(尿素、氨基乙酸、乙二醇、柠檬酸)对所得Nd:YAG纳米粉体结果的影响。重点研究了柠檬酸低温燃烧法合成Nd:YAG纳米陶瓷粉体的工艺。研究表明,850oC时直接形成了纯的YAG相,无其它中间相生成。2.Nd:YAG陶瓷的烧结采用真空烧结工艺对碳酸氢铵化学共沉淀法和柠檬酸低温燃烧法合成Nd:YAG陶瓷粉体的烧结性能进行了研究。结果表明,碳酸氢铵化学共沉淀法所合成陶瓷粉体的烧结性能更好,以此粉体进行烧结得到的YAG陶瓷样品在可见光区的最大透光率接近40%。借助于SEM,对我们自己烧结的陶瓷样品与日本透明激光陶瓷样品的微观结构进行了分析,对比发现,两者最大的区别是前者晶粒更大,晶粒尺寸约为2-6μm,而日本陶瓷样品的晶粒只有0.5-1.5μm。此外,还研究了固相反应法烧结Nd:YAG陶瓷。以草酸化学共沉淀法合成的Y2O3粉料和高纯商用A12O3、Nd2O3为原料,采用固相法烧结工艺于1750oC真空烧结7h得到Nd:YAG陶瓷。3.Nd:GGG粉体的制备采用低温燃烧法和化学共沉淀法合成工艺来制备Nd:GGG纳米粉体。对于低温燃烧法,以柠檬酸为燃烧剂于750oC煅烧前驱物直接得到纯相的Nd:GGG粉体,并且无其它中间相生成。这是目前已报道文献中合成纯相Nd:GGG粉体的最低温度。此外还采用AHC化学共沉淀法于850℃煅烧2h得到了平均粒径为40nm、形状为球形或类球形的纯相Nd:GGG粉体。
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