论文部分内容阅读
本文综述了褐藻多糖硫酸酯的提取方法,研究了溶剂萃取法从海带酶解液中提取分离褐藻多糖硫酸酯的新工艺。提取过程中产生的海带废渣用于提取水不溶性膳食纤维,符合绿色工艺要求。建立了硫酸苯酚法和高效液相色谱法分析检测糖含量的方法,研究了褐藻多糖硫酸酯萃取过程的热力学、动力学参数,并对膳食纤维的提取工艺进行了优化。试验确定了硫酸苯酚法测定总糖含量的最优试剂配比,每2.00 m L原料液加入5.00 m L浓硫酸及1.00 m L 6%的苯酚溶液,反应后在70 min内显色稳定。确定了以高效液相色谱法测定L-岩藻糖含量时褐藻多糖硫酸酯的最佳水解条件,以0.0050 mol/L硫酸60℃水解3 h。选用酰胺萃取体系:50%酰胺萃取剂及50%异β十六支链醇进行褐藻多糖硫酸酯的萃取,在20℃时以500 r/min转速萃取浓度为0.3430 g/L的原料液5min,原料液p H 0.46,相比5:2。在此条件下8级逆流萃取,萃取率稳定在95%左右。以萃取段所得饱和负载有机为原料进行反萃,在60℃时以700 r/min的转速萃取浓度为0.4461 g/L的负载有机,相比为1:1,经8级逆流反萃后反萃率稳定在90%左右。反萃所得产品经傅里叶红外光谱表征,确定为褐藻多糖硫酸酯。采用Lewis池进行了萃取动力学研究,得到褐藻多糖硫酸酯与萃取剂的反应系数为1:1,萃取反应速率方程为:R?5.408[P],该萃取反应为扩散控制步骤,属于界面反应模型,表观活化能为13.47 KJ/mol。转速与传质系数符合4K1.13 10 r 0.01986????,温度与传质系数符合4K5.066 10 T 0.18719?????。海带渣最佳干燥时间为3 h,由Cubic模型拟合得海带渣脱水速率方程:3 2tX?1.0187t?15.2708t?73.4104t?16.0978。海带渣在80℃水浴中以1:100(g/m L)的固液比加入浓度为20 g/L的Na2CO3溶液消化12 min,消化率稳定在75%-80%之间。消化后海带渣采用两步漂白法,先以浓度6%的双氧水按1:75(g/m L)的固液比在80℃恒温水浴中漂白p H为6.0的海带渣2 h,随后加入3 m L浓度30%双氧水继续消化2 h,最终成品膳食纤维为米白色。成分分析表明产品干基膳食纤维含量达80.53%,持水力为643.17%,膨胀力为1.50 m L/g,松装密度为0.1672g/m L。