针对中成药用原料(药材或饮片)在收购、验收、入库、投料过程中成分检验繁杂、耗时长、工作量巨大等问题,课题选择中成药大品种复方苦参注射液原料药(苦参及白土苓)为示范性研究对象,运用近红外(NIR)漫反射光谱法快速测定苦参及白土苓药材中水分及指标成分的含量,建立原料投料质量保障体系,从而保证终产品的稳定及中医临床用药的安全有效,同时为 NIR 技术应用于中成药原料投料提供一定的参考基础。 　　采用2010年版《中国药典》一部附录水分测定法中的烘干法测定了苦参和白土苓药材中的水分,测得不同批次白土苓药材的水分含量范围为6.02~10.41%,苦参药材的水分含量范围为4.94~8.65%。 　　苦参及白土苓药材中指标成分的含量采用高效液相色谱法测定。大泽米苷为白土苓药材的主要成分之一,本实验采用如下色谱条件对大泽米苷进行了含量测定：Ultimate AQ-C18分析柱(4.6 mm ×250 mm, 5μm)；流动相为乙腈-0.2%磷酸水(7：193)；检测波长215 nm；流速0.6 mL·min-1；柱温30℃。所测大泽米苷含量范围为0.36~12.88mg·g-1。生物碱为苦参药材中的主要有效成分,采用如下色谱条件对苦参药材中苦参碱(Matrine MT)、氧化苦参碱(Oxymatrine OMT)、槐果碱(Sophocarping SC)和氧化槐果碱(Oxysophocarpine OSC)的含量进行测定：色谱柱为Kromasil 100-NH2柱(4.6 mm ×250 mm, 5μm)；流动相为乙腈-无水乙醇-3%磷酸溶液(80∶10∶10)；流速0.6mL·min-1；检测波长220nm；柱温30℃。所测MT、OMT、SC、OSC的含量范围分别为：0.23~1.84mg·g-1、8.58~65.03mg·g-1、0.14~0.85mg·g-1、1.99~14.77mg·g-1。 　　采用布鲁克MPA型近红外光谱仪按下述实验条件采集了白土苓及苦参药材的NIR光谱：积分球漫反射,分辨率8cm-1,扫描64次,扫描范围为12000~4000cm-1。通过定标样品、建模波段和光谱预处理方法选择,运用OPUS软件偏最小二乘(Partial Least Square,PLS)法分别将药材水分、指标成分的含量与其NIR光谱图进行关联,利用内部交叉验证和外部验证对模型进行优化,建立了白土苓及苦参药材水分及其指标成分的NIR定量分析模型,并对校正模型进行了评价。 　　实验所建苦参及白土苓药材水分的NIR定量分析模型校正集内部交叉验证决定系数(R2)均在0.97以上,内部交叉验证均方根偏差(RMSECV)均在0.19%以下；两个水分模型的验证集外部验证R2均在0.99以上,预测均方根偏差(RMSEP)均在0.22%以下；所建两个模型对这两种药材验证样品集中水分的预测绝对误差均在±0.4%之间,相对误差基本在5%以内(除1个苦参样品为5.24%)。 　　实验建立大泽米苷NIR定量分析模型的校正集内部交叉验证R2为0.9025 , RMSECV为0.961mg·g-1,验证集外部验证R2为0.9817,RMSEP为0.693mg·g-1；所建模型对白土苓验证集样品中大泽米苷的预测绝对误差在±1.9mg·g- 1之内,但是由于大泽米苷的含量较低,模型预测值与真实值的相对误差还是比较大的,其中有两个验证集样品的相对误差大于了100%。 　　由于MT和SC易氧化,所以实验中除建立OMC和OSC含量的定量分析模型外,还建立了MT与OMT含量之和(MT+OMT)、SC与OSC含量之和(SC+OSC)的NIR定量分析模型。所建OMT、MT+OMT分析模型的校正集内部交叉验证R2分别为0.9514、0.9491 , RMSECV分别为2.36、2.45mg·g- 1 ,验证集外部验证R2分别为0.9830、0.9826,RMSEP分别为2.20、2.27mg·g-1；所建模型对苦参药材验证集样品中OMT、MT+OMT含量的NIR预测值与真实值的绝对误差在±4.1mg·g-1之间,相对误差均小于12%。所建OSC、SC+OSC分析模型的校正集内部交叉验证R2分别为0.9092、0.9137,RMSECV分别为0.727、0.724mg·g- 1,验证集外部验证R2分别为0.9658、0.9609,RMSEP分别为0.603、0.658mg·g-1；所建模型对验证集样品中OSC、SC+OSC含量的NIR预测值与真实值的绝对误差在±1.5mg·g-1之间,相对误差均小于30%。从预测的具体结果来看苦参验证集中80%样品的相对误差还是小于10%的。实验中发现OMT、OSC的定量校正模型与相对应MT+OMT、SC+OSC的定量模型的建模参数及性能指标是相似的。 　　本课题建立了NIR法快速分析苦参及白土苓药材中水分及指标成分含量的方法,实验所建模型均具有较好的拟合效果,预测值与真实值也具有较好的相关性。但是NIR定量分析模型预测药材中含量高的成分效果明显好于预测含量低的成分,本研究显示当实测值大于1%时,NIR技术的预测值可与真值相近,对于含量低的成分其相对误差较大,不太适合低含量物质的含量测定。该方法分析时间短、操作简便,对于保证原料药材的质量,进而保证制剂终产品稳定具有现实意义,是一种值得推广的绿色分析方法。