采用溶剂热-热分解法及溶剂热法制备了不同形貌及尺寸的Co₃O₄,初步探讨了反应机理及产物Co₃O₄形貌的形成机理,着重分析了Co₃O₄形貌及颗粒大小对其电化学性能的影响,同时对Co₃O₄/碳纳米管复合电极进行了研究。主要内容如下:采用溶剂热-热分解法制备了六角片状Co₃O₄。通过XRD和SEM等手段对溶剂热前驱物和产物的物相和形貌进行表征。结果表明,热分解温度显著影响产物Co₃O₄的形貌,于200℃热分解所得Co₃O₄仍保持原前驱物的形貌及尺寸大小。通过循环伏安、恒流充放电和交流阻抗等测试对Co₃O₄电极材料的电化学性能进行表征。结果表明,在2 mol·L^-1KOH溶液中,-0.4～0.46 V（vs SCE）电位范围内,于200℃热分解得到的Co₃O₄电极材料表现出更好的电容特性,单电极初始比容量达203.4 F·g^-1,大电流充放电性能良好,经过1000次循环后比容量仍保持92%。以聚乙二醇为分散剂,在水-正丁醇体系中应用溶剂热法以不同的钴盐合成了不同形貌及尺寸的纳米Co₃O₄。采用IR、XRD和TEM对前驱物及产物的物相和形貌进行表征,对溶剂热法合成Co₃O₄的反应机理进行初步研究。结果表明,通过改变反应体系中阴离子的种类,可以控制产物Co₃O₄的形貌与晶粒尺寸。电化学测试结果表明,Co₃O₄的形貌与晶粒尺寸对其电化学性能有显著影响。在2mol·L^-1KOH溶液中,-0.4～0.55 V（vs SCE）电位范围内,由Co（NO₃）₂制备的球形Co₃O₄表现出更好的电容特性,单电极初始比容量达362.0 F·g^-1,经过400次循环后比容量仍保持90%。对Co₃O₄/碳纳米管复合电极的电容特性进行了研究。电化学测试结果表明,在纳米Co₃O₄中掺入一定量的碳纳米管能够提高材料的导电性,改善其电化学性能。当Co₃O₄与碳纳米管质量比为90∶10时性能最好,单电极放电比容量达441.1 F·g^-1。