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目的:传统的微囊藻毒素(microcystins,MCs)和节球藻毒素(nodularins,NOD)检测方法存在定量或定性不够准确的问题,液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)可根据藻毒素相对分子质量和结构信息进行准确定性、定量分析,大大提高灵敏度和精确度。本文应用LC-MS/MS检测方法,从两方面开展研究:一是2015年对无锡市太湖、长江多个自来水厂原水及出厂水中4种藻毒素(MC-LR、MC-RR、MC-YR、NOD)的污染状况进行了研究,为环境评价及人群暴露风险提供必要科学依据;二是对野外分离培养的两株微囊藻在不同光照条件下各生长阶段产毒情况进行了实验研究,以探索光照对水华形成及产毒作用的影响。方法:选择MC-LR、MC-RR、MC-YR、NOD为研究对象,优化液相色谱条件、质谱条件、固相萃取(SPE)前处理条件,然后对确定的SPE-LC-MS/MS方法进行方法学验证,包括标准曲线、方法检出限与定量限、准确度和精密度,检验该方法的可靠性与适用性。2015年6~9月期间对无锡市太湖、长江自来水原水和出厂水6个采样点进行采样,水样经上述优化确定的SPE-LC-MS/MS方法流程处理、检测MC-LR、MC-RR、MC-YR、NOD的含量。在不同光照强度下培养两株产毒微囊藻,在不同生长期通过细胞计数测定藻细胞密度,藻细胞经反复冻融破碎超纯水提取藻毒素后LC-MS/MS检测MCs产量。结果:1.样品经HLB柱固相萃取富集纯化后,液相色谱以Waters Atlantis C18(2.1mm×150mm,3.5μm)色谱柱为分离柱,以乙腈和含0.1%甲酸水为流动相进行梯度洗脱,串联质谱(MS/MS)在电喷雾(ESI)正离子多反应监测模式(MRM)下,选择质荷比(m/z)995.3-135.1/213.1、519.8-135.1/127.1、1046-135.1/213.3、825.6-135.3/227分别为MC-LR、MC-RR、MC-YR、NOD的定量离子对/定性离子对,在15min内完成对4种肝脏毒素定性定量分析;方法的线性相关系数0.992~0.998,检出限0.0042μg/L~0.0088μg/L,定量限0.0140μg/L~0.0292μg/L,高中低浓度加标回收率90.33%~107.11%,日内精密度2.40~14.27,日间精密度2.77~14.12。2.2015年6~9月期间太湖、长江自来水原水中藻毒素以MC-LR、MC-RR为主,均未检出NOD;太湖水中8月份MC-LR最高浓度达到1.9099μg/L,超过我国《生活饮用水卫生标准》中规定的1.0μg/L标准,MC-RR、MC-YR最高浓度分别为0.4472μg/L、0.3447μg/L;长江自来水原水6月和9月未检出4种肝脏毒性藻毒素,7月和8月仅检出低浓度MC-LR、MC-RR,最高浓度分别仅为0.0496μg/L、0.0406μg/L;6~9月期间,所有出厂水中均未检出4种肝脏毒性藻毒素。3.在2500lx条件下,DH2藻株生长最快,可达到最大生物量2.6×107个/m L;相较其他光照条件,不同生长期DH2藻株的胞内产毒量在1000lx条件下均最大,最高可达110fg/cell;在2500lx和4000lx条件下,LH1藻株生长前期的生长速度相近,后期4000lx可达到最大生物量1.97×107个/m L;光照对LH1藻株胞内产毒量的影响在不同生长期间并不一致;DH2、LH1藻株在对数生长前期胞内产毒量最高,之后产毒量降低。结论:1.本研究确定的SPE-LC-MS/MS检测方法能够定性定量检测MC-LR、MC-RR、MC-YR、NOD,方法适用性与重现性较好。2.太湖蓝藻污染形式依旧严峻,但出厂水中未检出4种肝脏毒性藻毒素,居民饮水安全有保证。3.SPE-LC-MS/MS检测方法可在实验室微囊藻培养早期细胞密度不高时完成对毒素的监测;微囊藻最佳生长光照条件与最佳产毒光照条件并不一致,光照对微囊藻生长和产毒的影响会随着藻株的不同而发生变化。