面对全球能源环境危机两大难题,化石能源的合理利用以及可持续能源的开发成为了当下的主题。在“碳达峰”和“碳中和”目标背景下,集绿色环保、储运便利和热能集中等优点于一身的氢能,成为了各国关注的热点。电解水制氢是一种工艺成熟、无污染且产品纯度高的理想制氢途径之一。然而,其阳极的析氧反应（OER）需要较高的活化能,动力学缓慢,成为了阻碍电解水制氢的巨大挑战。为了克服OER滞缓的动力限制,选用有机小分子尿素氧化（UOR）替代OER颇具前景。但缺乏高效的催化剂仍限制着该技术的应用。一些贵金属基催化剂（如Pt、Ir O2或Ru O2）虽然具有极高的催化活性,但其资源储量稀缺、成本高昂限制了其大规模的发展。因此,挖掘地球上资源丰富且成本低的非贵金属催化剂是当前急需解决的科学问题。本文通过合理设计试验方案,以过渡金属为研究对象,进行了如下三个工作:以泡沫镍为基底,采用多步水热反应,成功制备了Co-Mo双金属复合材料,并对其碱性条件下的OER和HER性能进行了详细测试。结果表明,Co9S8@MoS2不仅具备有效的OER和HER性能,同时拥有高效的电解水性能。在1.0 M KOH条件下,Co9S8@MoS2//Co9S8@MoS2仅需1.52 V的低电压即可驱动10 m A cm-2的电流密度,并具有超过12 h的出色稳定性。此外,借助密度泛函理论（DFT）研究了该催化剂的电子态密度和水吸附能,进一步为Co9S8@MoS2的实际应用提供了理论支持。采用一步水热法构造了纳米花状Cu S/Mn CO3电催化材料并研究了其电化学性质。其中,在OER中,达到10 m A cm-2电流密度仅需70 m V的过电位;在HER中达到10 m A cm-2需要143 m V的过电位。基于Cu S/Mn CO3优异的OER和HER性能,将Cu S/Mn CO3分别作为阴极和阳极组装成电解槽时,仅需1.43 V的低电压即可实现10 m A cm-2的电流密度,并且该复合材料在1 M KOH中表现出优秀的稳定性。密度泛函理论计算进一步表明该催化剂对水的催化效果。以六水硝酸锌、四水硝酸锰和硫脲为原料,通过一步水热法直接在泡沫镍表面上制备了Mn-Zn双金属硫化物纳米材料。通过调节温度梯度,合成了三种具有不同形貌的复合材料。其中,180℃下合成的糖葫芦状的MnS/ZnS展现出极高的氢析出(223m V@100 m A cm-2)及氧析出(357 m V@100 m A cm-2)催化活性。此外,在添加尿素的1.0 M KOH电解液中,MnS/ZnS-180催化剂进行UOR反应驱动100 m A cm-2的大电流所需电压仅为1.37 V。同时,设计的双电极电解槽需要1.51 V的低电压即可提供10 m A cm-2的电流密度,且能稳定催化全水解反应15 h,具有较好的实际应用前景。