【摘 要】
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膨润土是一种以蒙脱石为主要成分的粘土矿物,广泛应用于多个领域,被誉为“万能土”。蒙脱石的含量不仅是评价膨润土质量的重要指标,而且直接决定了膨润土的应用价值和经济价值,因此需对膨润土原矿进行纯化研究及准确测定其蒙脱石含量。目前,使用方便广泛的吸蓝量经验方程测算出的蒙脱石含量值误差较大,尤其在测定纯度较高的膨润土时尤为突出。应用X射线衍射Rietveld全谱拟合法虽能够精确测定膨润土试样的蒙脱石含量,
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膨润土是一种以蒙脱石为主要成分的粘土矿物,广泛应用于多个领域,被誉为“万能土”。蒙脱石的含量不仅是评价膨润土质量的重要指标,而且直接决定了膨润土的应用价值和经济价值,因此需对膨润土原矿进行纯化研究及准确测定其蒙脱石含量。目前,使用方便广泛的吸蓝量经验方程测算出的蒙脱石含量值误差较大,尤其在测定纯度较高的膨润土时尤为突出。应用X射线衍射Rietveld全谱拟合法虽能够精确测定膨润土试样的蒙脱石含量,但是该法操作计算复杂,不利于推广应用。因此,准确测定膨润土中蒙脱石的含量,是实现膨润土质量可控的重要内容之一。本文选取国内代表性的膨润土作为研究对象,首先测定他们的吸蓝量,再应用GSAS软件对蒙脱石的晶体结构进行Rietveld全谱拟合精修。建立了钙基和钠基蒙脱石的晶体结构模型,编辑了背景函数、晶格常数、峰型函数,根据精修拟合的状态,调整相应参数重新拟合最终测定得膨润土中蒙脱石含量,据此对传统的吸蓝量方程进行精修。结果为:当MBT<40g/100g时,吸蓝量的方程为M=MBT/0.442;当MBTMBT≥40g/100g,吸蓝量的方程为M=0.0462×eMBT/8.4642+83.8176。本文以阜新金石膨润土公司的膨润土原矿为基础,探索湿法提纯的最佳工艺条件,验证膨润土吸蓝量修正方程的正确性。试验结果得到湿法提纯阜新膨润土的的最佳条件为:以浓度0.2%的六偏磷酸钠为分散剂,膨润土浆液的液固比为15,调整pH值为7~8,静置沉降时间50min,离心转速1000r/min。在该条件下所得提纯膨润土吸蓝量为45.81g/100g,Rietveld全谱拟合法测定蒙脱石含量为:92.05%,采用修正后的吸蓝量方程计算得到的蒙脱石含量为:94.17%。结果证实该提纯法具有提纯纯度高和质量稳定的优点,同时证明了吸蓝量修正方程的计算应用准确可信可予推广。经过试验研究,阜新提纯钙基膨润土钠化最佳的工艺条件为:钠化剂选取氟化钠,钠化剂的浓度为3.8%,钠化温度设定为80℃,钠化时间为100min,膨润土浆液的pH值设定为8。从试验中可以得出,影响膨润土钠化的因素中,次序依次为:pH值>钠化剂浓度>钠化反应时间>钠化温度。
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