超级电容器凭借自身高功率密度、高循环稳定性和快速的充放电反应等优点,从诸多新型储能器件中脱颖而出。电极材料作为超级电容器的重要组成部分,其物相组成和微观结构在提高电化学性能方面起着决定性的作用。类沸石咪唑骨架（ZIFs）依靠良好的孔隙率和可控的形貌结构,引起了研究人员的广泛关注,但较低的电导率限制了其广泛的应用。本文通过采用碳布（CC）作为导电基底,利用原位生长法获得二维片状ZIF-67作为前驱体,随后通过化学气相沉积法制备ZIF-67衍生硒化物,在一定程度上解决了ZIFs材料作为电极时电导率较差的问题。此外,通过溶剂热法制备具有分级结构的硫化物,提高了电极材料的比容量,并在此基础上利用元素掺杂调控分级多层结构,以此提高电极材料的结构和循环稳定性。具体研究内容如下:（1）具有二维分级结构的过渡金属硒化物凭借丰富的活性位点和更短的电荷转移通道,在超级电容器的电极材料中展现出巨大的应用潜力。采用片状ZIF-67作为前驱体,通过低温预碳化获得金属Co粒子锚定在二维碳骨架上的独特结构,促进Co粒子在硒蒸气下完全转化为CoSe2/C。制备的CoSe2/C分级结构具有良好的电化学性能,在5 A g-1的电流密度下具有462 F g-1的比电容,此外,两电极非对称超级电容器器件（CoSe2/C//RGO）在698.8 W kg-1的功率密度下,拥有20.6 Wh kg-1的能量密度。同时,在10 A g-1的大电流密度下经过10,000圈循环后,容量保持率为100%。（2）在ZIF-67衍生的多相硫化钴(CoS,CoS1.097,Co3S4,Co9S8等)中,CoS2凭借极低的标准吉布斯自由能和较强的电化学活性,在储能电极材料中表现出广阔的应用前景。首先对片状ZIF-67进行一步碳化氧化处理,获得二维Co3O4@C纳米片阵列,随后通过溶剂热法对Co3O4@C进行硫化,获得由CoS2@C纳米颗粒嵌入在二维碳骨架的分级结构。得益于CoS2自身的较强的电化学活性及独特的分级结构,CoS2@C作为电极材料在2 A g-1下得到889 F g-1的比容量,同时表现出更低的电荷转移内阻和扩散阻力。组装的非对称超级电容器器件（CoS2@C//RGO）在800 W kg-1的功率密度下得到了23.1 Wh kg-1的能量密度。但由于长时间的充放电循环的影响,微观形貌结构出现部分团聚和坍塌的现象,导致其在10 A g-1下经过10,000圈循环后仅得到77.9%的容量保持率。（3）交联的多层Mo S2对二维片状结构有良好的支撑作用,可以保证样品在循环过程中的微观结构和性能的稳定性。在之前的研究基础上,以一步碳化氧化后的Co3O4@C作为前驱体,通过一步硫化法实现硫化和Mo元素的掺杂,构建由多层交联的Mo S2薄膜插入CoS2@C片层的分级结构（Mo S2@CoS2）。这种独特的分级结构有效避免了电化学测试中出现的层间膨胀和结构坍塌现象,从而提高了电化学性能。在超级电容器性能测试中,在1 A g-1的电流密度下获得了950 F g-1的比容量,同时在10 A g-1下循环10,000圈后仍能保持94.6%的容量保持率。此外,非对称超级电容器器件（Mo S2@CoS2//RGO）在1040 W kg-1的功率密度下显示出33.94 Wh kg-1的能量密度,这主要是由于多层分级结构带来的较为丰富的电化学活性位点和更多的电荷传输通道,促进了氧化还原过程中的动力学响应。本文有图36幅,表3个,参考文献189篇。