有机碘(III)氧化剂在现代有机合成中应用很广,相比传统的过渡金属氧化剂,具有容易制备、低毒的优点。本文以二(三氟乙酰氧)碘苯为氧化剂,主要进行了以下的研究工作:以水合肼为原料,合成了乙酰肼、三氟乙酰肼、苯甲酰肼、对氟苯甲酰肼、对甲氧基苯甲酰肼、邻溴苯甲酰肼、烟酰肼、2-呋喃甲酰肼、肼基甲酸甲酯、苯磺酰肼、对甲苯磺酰肼、对氯苯磺酰肼。以酰肼与芳磺酰肼为原料,与芳醛脱水缩合,制备了芳醛酰腙、芳醛芳磺酰腙。此外,以芳醛和水合肼为原料,制备了醛连氮。室温下,芳醛酰腙被二(三氟乙酰氧)碘苯氧化,得到2,5-二取代-1,3,4-噁二唑。研究了芳醛乙酰腙、芳醛三氟乙酰腙、芳醛苯甲酰腙及取代苯甲酰腙、芳醛杂环酰腙及芳醛甲氧羰基腙被氧化的规律。室温下,在DMSO溶液中,以二(三氟乙酰氧)碘苯为氧化剂,醛连氮被氧化,首次生成2,5-二取代-1,3,4-噁二唑。对称、不对称醛连氮的氧化反应都可以顺利进行,当分子中芳环上存在硝基、羟基时,收率较低,分子中存在供电子基团时收率较高。提出了反应机理,并对所提出的反应机理进行了验证。室温下,丙酮溶液中,芳醛芳磺酰腙可以很好地被二(三氟乙酰氧)碘苯氧化,产物经核磁共振、红外光谱和化学实验证明是N-芳酰基-N’-芳磺酰肼,研究了反应物结构和收率的关系,提出了反应机理。室温下,邻硝基芳醛芳磺酰腙被二(三氟乙酰氧)碘苯氧化,经过氢谱,碳谱及X-Ray单晶衍射等结构分析,证明反应产物是1-芳磺酰基-1H-苯并[c]异噁唑-3-酮,这是该类化合物首次通过氧化方法获得。