氢气因具有最高的质量能量密度,燃烧后产物为水等优势,而成为最有应用前景的清洁能源。由太阳能转化的低压电驱动水电解制氢为清洁制氢提供了新途径。分解水的两个半反应（析氢反应、析氧反应）是能量“上坡”的反应,导致高的能量损耗。贵金属是降低反应过电位最有效的催化剂。但是,他们的使用受到了其高成本、低储量的影响。因此设计低成本且高效的析氢和析氧催化剂十分必要。具有类贵金属电子结构的过渡金属氮化物是研究者关注的热点。其可以捕获并激活质子,从而成为有前途的替代贵金属的催化剂。MOFs材料具有规则的形貌和丰富的孔,是良好的宿主材料和制备非贵金属催化材料的前驱体;基于钴和钼基氮化物在电催化中的优势,本文以钴基MOF（ZIF-67）为基础,合理设计路线与钼物种结合,成功的制备了钴-钼基氮化物催化剂,应用于电催化裂解水表现出优异的活性和稳定性。主要研究内容如下:（1）基于三聚氰酸和磷钼酸配位获得钼基配合物,然后ZIF-67原位包覆在含有磷钼酸的聚合物外层获得含有钼和钴物种的前驱体。在氨气的气氛下可控热处理,获得了Co-MoN双金属异质催化剂。优化合成参数制备的Co-MoN-750电催化剂展现出较好的析氢、析氧和全解水催化活性。当电流密度为10 m A cm-2时所对应的HER过电势为69 m V,OER过电势为243 m V;以其分别为阴极和阳极催化剂构建的全解水池全解水电势为1.58 V。（2）考虑ZIF-67的孔尺寸与磷钼酸簇接近的特点,设计实验将磷钼酸簇封装在ZIF-67多面体的孔中,获得具有规则形貌的含有钴和钼的前驱体。主要采用真空诱导的方法成功的将磷钼酸与ZIF-67结合,然后在氨气气流下热处理获得了空心的Co5.47N-CoMo4N5异质结纳米材料。空心结构的比表面积较大而且其传质距离较短,异质结能提供具有丰富活性位点的界面,因而有助于提升材料的催化能力。在优化的钴钼比和焙烧温度下获得的催化材料,表现出优异的析氢和析氧性能。电流密度为10 m A cm-2时所对应的HER过电势为41 m V,OER过电势为262 m V,以其分别为阴极和阳极催化剂构建的全解水池全解水电势为1.57 V。（3）使用尺寸小、碱性强的钼酸钠替代磷钼酸,可以将ZIF-67正十二面体“切割”,获得Co（OH）2（Co-Mo-O）纳米片,经可控氮化获得了多孔2D氮化钼/氮化钴异质结纳米片（2D多孔Mo2N-CoxN）。该催化剂具有较大的可接触表面、增强传输能力以及异质界面提供丰富的活性位点等优势,因此具有优异的电催化性能。多孔纳米片在电流密度为10 m A cm-2(η10)过电位为29 m V,接近Pt/C催化剂;OER的η10为247 m V,优于RuO2。基于2D多孔Mo2N-CoxN电极的电解槽只需1.53 V即可达到10 m A cm-2的电流密度,并可由太阳能电池板驱动。同时,该策略可用于制备其他2D异质结催化剂,如W（V）-Co基催化剂。