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α-萘乙酸(NAA)是一种重要的精细化工产品,对α-萘乙酸合成方法的研究很多,目前比较好的合成α-萘乙酸的方法是在金属钴席夫碱配合物均相催化剂作用下的羰化反应方法,但均相催化剂回收较为麻烦,不能很好地循环使用。固载型钴配合物催化剂能有效地克服上述缺点。 本文分别探讨了以蒙脱土(MMT)和分子筛为载体的负载型非均相催化剂的制备方法,实验确定了催化剂制备的最佳条件。研究了非均相催化剂体系对1-氯甲基萘羰化合成a-萘乙酸的新方法,实验确定了最佳反应条件。主要研究结果为: (1)利用离子交换再引入配体配位络合的方法,分别制备了蒙脱土和分子筛负载型金属配合物复合催化剂。借助元素分析和原子吸收分析,实验确定出催化剂制备的最佳条件,结果表明Co(Ⅱ)-Pyca/MMT催化剂制备的最佳配比(质量比)为:m(MMT):m(CoCl2.6H2O)=1:0.75、m(Co(Ⅱ)-MMT):m(MMT)=1:1;Co(Ⅱ)-Pyca/Y分子筛催化剂的最佳配比(质量比)为m(Na-Y):m(CoCl2.6H2O)=1:0.5。 (2)用FTIR、XRD等方法对催化剂进行了结构分析,结果表明配体进入了MMT的片层间与Co(Ⅱ)配位,形成MMT担载的Co(Ⅱ)配合物复合催化剂;通过“瓶中造船”( ship-in-a-bottle)技术将Co(Ⅱ)-Pyca禁锢于NaY分子筛的超笼之中,制备了固载型席夫碱钴金属配合物Co-Pyca/Y分子筛。 (3)探讨了蒙脱土负载钴配合物催化剂催化羰化反应合成过程中的主要因素对反应的影响,实验确定最佳反应条件为:m(催化剂):m(1-氯甲基萘)=0.142,n(氢氧化钠)/n(1-氯甲基萘)=1.5,V(1,4-二氧六环)/V(水)=5,反应温度333K,一氧化碳压力2.0 MPa,反应时间6小时,对应的α-萘乙酸产率为59.8％。两种负载型催化剂重复使用6次后,仍然具有一定的活性。