痕量元素的共沉淀分离富集新方法研究

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共沉淀是痕量分析中一种经典的分离富集方法,具有不接触有机溶剂、操作简便、富集效率高等优点.近年来由于其与高选择性高灵敏度分析仪器的结合而被越来越多的应用于各种样品中痕量和超痕量元素的分离富集,在高纯材料分析、环境分析(特别是水体分析)及生物样品分析中发挥着日益重要的作用.该文尝试用吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(APDC)做螯合剂,并以其氧化产物(DPTD)做共沉淀捕集剂,共沉淀分离富集硫酸锰中的痕量铅、铅、钴和镍,通过APDC的加入量、pH值和H<,2>O<,2>的加入量实验等对机理进行了初步探讨.验证得到铜、铅、钴和镍等痕量离子均能较好的共沉淀,回收率大于90﹪.并应用软硬酸碱原则对实验现象进行了合理解释,结果令人满意.该文还初步研究了一种新型的磷酸钇共沉淀体系.探索了pH值和磷酸用量等条件实验.结果表明,磷酸钇在适当的pH条件下对痕量铅的共沉淀回收率达到90﹪以上,而对其他痕量元素几乎不共沉淀.这一现象打破了人们以往对无机共沉淀剂的定论:即无机共沉淀剂选择性差.它的这一优异性能决定了它广阔的应用前景.
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