三聚氰胺事件与近年来各地再次现身的三聚氰胺奶粉事件显示我国当前的食品安全问题仍然比较突出。三聚氰胺具有多种类似物质，长期低剂量摄入会对人体造成损害。除了人为添加外，三聚氰胺类物质还可能从环境、食品包装材料等途径进入到食品，且其含量极低。由于动物源食品基质背景复杂、所需前处理过程繁琐费时，因此开发复杂食品基质中痕量三聚氰胺类物质快速、高灵敏分析检测方法对保障我国食品安全具有重要的意义。鉴于此，本论文在以下方面开展了工作：　　1)采用浊点萃取技术与毛细管区带电泳联用法建立了测定牛奶、酸奶及奶粉中三聚氰胺的新方法；对影响浊点萃取的各种因素进行了优化，CPE的最佳条件为：萃取剂PEG600的质量浓度为180g/L,Na2SO4和Na2CO3的质量浓度分别为205g/L和4g/L,70℃水浴温度下平衡30min。实验同时考察了毛细管区带电泳模式下对奶制品中三聚氰胺的分离条件，优化的缓冲溶液为50mM的磷酸氢二钠-柠檬酸（pH=3.0），工作电压20kV，紫外检测波长208nm。在该条件下，样品中三聚氰胺的平均回收率为91.6%，相对标准偏差（RSD）<5%。检出限（S/N=3:1）为5.0ng/mL。该方法快捷简单，适合牛奶样品中痕量三聚氰胺的测定。　　2)为了检测动物源食品中痕量环丙氨嗪及其代谢物三聚氰胺，建立了阳离子选择性耗尽进样-胶束扫集法同时测定牛奶中环丙氨嗪及其代谢物三聚氰胺的高灵敏检测方法。通过对CSEI-Sweeping-MEKC模式下各影响因素的详细优化，包括背景缓冲液、分离缓冲液、高导溶液、样品进样时间及甲醇对基体的影响等，环丙氨嗪及三聚氰胺的灵敏度分别提高了6222和9179倍，检测限分别为43.7pg/mL和23.4pg/mL。该方法已成功测定了牛奶中痕量水平的环丙氨嗪及其代谢物三聚氰胺。　　3)通过在线吹扫富集技术结合毛细管胶束电泳，建立了同时快速分离检测牛奶中环丙氨嗪、三聚氰胺、三聚氰酸、三聚氰酸一酰胺及三聚氰酸二酰胺化合物的新方法。优化了影响sweeping-MEKC实验的各种因素，包括缓冲液的浓度及pH值、SDS浓度、样品基体组成及进样时间等，在优化的条件下，该方法在15分钟内能完成一次同时分离测定五种三聚氰胺类化合物，且它们的检测限分别达到了5.27ng/mL,2.35ng/mL,6.24ng/mL,7.85ng/mL和12.3ng/mL。　　4)采用硼氢化钠法合成7nm-8 nm银纳米颗粒为银种，通过静电引力作用在二氧化硅微球表面组装银种，以抗坏血酸为还原剂，加入不同量的硝酸银，制备了不同修饰度的银包二氧化硅复合微球。用紫外可见光光谱仪和透射电子显微镜对银包二氧化硅复合微球进行了表征。所合成的复合微球在光学显微镜下能够可控观察，以罗丹明6G为标记分子，获得单颗粒的表面增强拉曼光谱(SERS)，实验结果表明，当加入硝酸银的量为600μL时获得单颗粒复合微球的表面增强拉曼活性最强。通过地球重力作用，将所合成的复合微球沉积于表面修饰 PVP的盖玻片上，构建三维的表面增强拉曼活性基底，拉曼区域成像表明，该三维基底具有较强的拉曼活性和较好的重复性。我们将所合成的基底用于三聚氰胺的检测，最低检测限为1ng/mL。结果显示了所合成的基底具有潜在的应用价值。