半导体纳米材料虽然制备方法很多,但其粒径小,表面能高,易团聚而不能较好地得到广泛应用,若它同聚合物相结合,聚合物可起到载体作用,不仅可以防止团聚,而且可以控制粒子的尺寸大小和分布及提高稳定性,并且具有良好的加工性能。利用半导体纳米粒子的光电特性,可以将复合物制备成实用的新型非线性光学材料、电致发光、激光放大材料等,大大拓宽其应用范围。因此聚合物-纳米半导体微粒复合膜已成为近几年来材料研究的热点。本文利用原位合成法,在低温下制备出PES-纳米ZnO微粒复合膜、PVDF-纳米ZnO微粒复合膜、PES-纳米ZnS微粒复合膜、PES-纳米CdS微粒复合膜。通过调整工艺参数分别获得了不同尺寸的ZnO、ZnS和CdS晶粒。利用XRD、TEM、UV-VIS、PL和DSC等测试手段对材料进行了表征和分析。并分析了工艺参数（洗涤方式、陈化及超声分散时间、回流热处理时间、反应起始物浓度、反应温度、生成物浓度）对产物尺寸、结晶度的作用和影响。研究表明洗涤方式、陈化时间、超声分散时间、热处理时间和温度、生成物浓度等工艺参数对于Zn（OH）₂-PES（PVDF）体系最终生成ZnO粒度均有影响;反应起始物浓度、反应温度、生成物浓度对于ZnS-PES、CdS-PES体系中ZnS、CdS粒度有一定的影响。XRD和TEM分析表明,ZnO、ZnS和CdS粒度比较均匀,分散性较好。通过发光性能表征可知,随着晶粒尺寸的减小,紫外-可见吸收光谱和荧光光谱的发生蓝移,体现了纳米粒子所特有的量子尺寸效应。同时,运用示差扫描量热法（DSC）测得,对于以结晶性高分子PVDF为基体的复合膜,ZnO的加入有利于PVDF的结晶。