硼酸钙型阻燃剂的合成及改性研究

来源 :大连理工大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:qiuyu19860916
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硼酸钙是一种重要的化工原料和产品,可广泛应用于玻璃、油漆、钢铁、陶瓷等行业。此外,还可应用于阻燃剂、非线性光学材料、农业、防腐剂以及医药等领域。基于对硼酸钙物化特性的考察,为了拓宽其应用范围力求开发出一种质优价廉的无卤阻燃剂,本文对硼酸钙表面极性进行了有机化修饰,从而改善矿物填料与有机聚合物的亲合性、相容性,提高有机复合材料的机械性能,增加填充量,降低生产成本,扩大矿物填料的应用领域,提高矿物填料的工业价值和经济价值。本文以硼酸和氢氧化钙为原料,通过水热合成考察了各工艺条件对合成硼酸钙类型、粒度及产率的影响;通过对合成产物进行化学成分、XRD、TG、FT-IR、SEM、粒度分布等表征分析,确定硼酸钙生成的类型、失重温度、及颗粒分布等物理化学信息,为硼酸钙阻燃剂的筛选提供有用的信息。水热反应合成白硼钙石的适宜条件为:在160℃、原料B2O3/CaO摩尔比为1.7、液固比为6时,反应4小时,可获得单一物相的白硼钙石。合成的白硼钙石在110-600℃范围内失重约17.40%,对应连续脱除7个水分子,在200℃之前,失重小于2%,产品的平均粒径5.96μm,粒径主要分布在3-8μm范围内。在水热合的成产物白硼钙石基础上,以硬脂酸钠为改性剂对白硼钙石进行湿法改性,考察了工艺条件对白硼钙石湿法改性的影响;此外,利用合成改性一步完成的方法,考察了硬脂酸钠的用量对产物的改性效果。结果表明:湿化学法改性白硼钙石的适宜工艺条件为:改性时间75min,改性温度80℃,改性的硬脂酸钠用量5%,改性的液固为3(mL/g)时,得到的改性产物的活化指数为97.16%,接触角为125.55°;一步法得到的改性白硼钙石活化指数测得的结果表明,硬脂酸钠的用量在4%时比较适宜,活化指数达到86.80%,接触角为104.9°。对土耳其硬硼钙石进行了化学分析,并用X射线衍射、热重分析、离心粒度分析等方法对其进行了表征。考察了土耳其硬硼钙石的球磨前后,不同改性剂及改性方法等因素对改性效果的影响。结果表明:在湿法改性中,硬脂酸钠的用量为2%,80℃下,液固比为2:1,改性75min时,原料球磨前与球磨后,改性得到的活化指数分别为45.95%和64.95%,对应的接触角为别129.3°和112.7°。实验还采用NDZ-311溶液对土耳其硬硼钙石进行机械化学法球磨,得到产物活化指数为67.85%,对应接触角为85.6°并对其改性的机理做了初步的探讨。本文还对两种改性硼酸钙单独在乙烯—醋酸乙烯酯中进行了添加并对测试了其力学性能,简单讨论了产物燃烧的情况和残渣的微观结构。
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