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石墨相氮化碳(g-C3N4)是一种典型的层状材料,其制备方法简单,具有可见光吸收及良好的稳定性等。然而,载流子易复合、氧化能力相对较弱等问题严重限制了其在光催化方面的应用。TiO2作为一种氧化能力较强的传统光催化剂,对人体无毒,环境友好,且其能带位置与g-C3N4相匹配。构建g-C3N4与TiO2的异质结是改善上述问题的有效途径,其中二维纳米片/纳米片异质结具有较大的横向尺寸、丰富的接触面积和较短的迁移距离,成为设计高活性光催化剂的新趋势。然而,利用简单的方法获得超薄二维异质结,并阐明结构与性能之间的关系仍然是有待深入研究的课题。本文通过水热法,将单斜晶相TiO2,即TiO2(B)纳米片,与g-C3N4纳米片复合制备g-C3N4/TiO2(B)二维异质结;深入研究TiO2(B)与g-C3N4纳米片复合比例、g-C3N4纳米片层的形貌结构对g-C3N4/TiO2(B)二维异质结可见光催化性能的影响;为了进一步促进g-C3N4与TiO2(B)之间载流子的传输,选取聚乙烯醇(PVA)为修饰剂,通过水热处理制备PVA修饰的g-C3N4基二维异质结催化剂并对其影响进行了初步探讨。具体内容如下:(1)通过简单的一步水热法制备g-C3N4/TiO2(B)二维异质结光催化剂,改善了纳米片分散度及载流子易复合的问题,使样品的可见光催化产氢活性得到有效提高。以尿素为前驱体制备g-C3N4纳米片,然后与TiO2(B)纳米片的前驱体溶液超声分散后一起进行水热反应,制得g-C3N4/TiO2(B)(TCN1)二维异质结,并研究了g-C3N4与TiO2(B)不同质量比例对二维异质结可见光催化产氢性能的影响。当TiO2(B)与g-C3N4质量比为1:7时,可见光催化产氢效率最高,约188.8μmol/g/h。通过对TCN-1:7样品的透射电子显微镜(TEM)及扫描电子显微镜(SEM)观察分析表明TiO2(B)纳米片均匀分散在g-C3N4纳米片表面。光电化学测试及稳/瞬态荧光证明,TiO2(B)与g-C3N4纳米片之间紧密结合,有利于缩短电子的迁移距离,提高光生电子空穴的分离效率,从而明显提高可见光催化产氢活性。(2)以尿素为前驱体,通过两步热氧化剥离处理得到减薄且有孔洞的g-C3N4(CN2)纳米片,研究了其对CN2/TiO2(B)(TCN2)二维异质结可见光催化剂性能的影响。通过原子力显微镜(AFM)、TEM等表征技术表明CN2纳米片,平均厚度为4.7 nm,片层蓬松且有孔洞,有利于对光的吸收及利用。通过i-t及稳态荧光测试表明TCN2系列二维异质结有效促进光生电子的转移和分离,相对于TCN1样品,其可见光分解水产氢速率提高3.2倍。当TiO2(B)与CN2比例为1:6时,具有最高的光电流响应强度、最低的荧光强度和最高的可见光催化产氢活性,相比于单一的CN2,活性提高约2.5倍。(3)为进一步促进g-C3N4与TiO2(B)之间载流子的传输,引入聚乙烯醇(PVA)制备了TiO2(B)-PVA-CN2(TCP)二维异质结光催化剂。首先对PVA修饰CN2的量进行探究,当其质量比为1:10为最佳修饰比例,光催化分解水产氢活性为352μmol/g/h。其次,研究了CN-PVA-1-10与TiO2(B)的不同复合比例对TCP系列二维异质结的结构及可见光分解水产氢活性的影响。通过FT-IR及XPS表征表明由于引入PVA在TCP二维异质结之间有效形成了C-O-C、C-O-Ti键。与没有PVA连接的TiO2(B)-CN2样品相比,TCP-1:2具有更强的可见光吸收性能且C-O-C、C-O-Ti键的形成有利于传导电子,促进光生载流子的转移和分离,进而将可见光分解水产氢活性提高至499μmol/g/h,与TiO2(B)-CN2样品相比提高约1.5倍。