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面对日益严重的重金属污染问题，开发便携式的小型化检测仪器，建立简单、快速、灵敏的微痕量重金属元素定量分析及价态分析技术，对环境问题的解决具有极大作用。近几年来，液体阴极辉光放电光谱(solution cathode glow discharge-atomic emission spectrometry，SCGD-AES)作为一种新型的微等离子体技术在原子光谱领域日益引起人们的关注。和传统的原子光谱/质谱仪器相比，它具有一些优点，直接在大气压下操作，不需要高纯工作气体;功率消耗低，在小于100W的条件下即可工作;样品进样无需雾化器;对碱金属和碱土金属等元素检出限较低等。本课题围绕SCGD-AES仪器的构建和应用开展了如下工作: 首先，采用微型光谱仪代替传统的单色仪对SCGD-AES检测系统进行简化，构建了便携式SCGD-AES仪器，改变连续进样模式实现断续进样。然后，对便携式SCGD-AES仪器的参数进行优化，评估仪器的分析性能。优化注射泵的响应时间，电压，流速等以获得较强的光谱信号和较低的背景。结果表明，在电解液流速1.8mL·min-1、电极间距3mm、电解质溶液硝酸(pH=1.0)、放电电压1060V的条件下，Ag、Cd、Cu、Hg、Mg、Ni、Pb、Zn等元素的检出限分别为18、33、73、253、24、126、154、60μg·L-1。最后，将液体阴极辉光放电光谱和氢化物发生联用实现了砷的价态分析，考察了液体阴极辉光放电系统的操作参数和氢化物发生系统实验条件对联用仪器分析性能的影响。在最优的条件下，砷的检出限为0.3μg·L-1。并将此方法应用于国家标准物质(NIST SRM1568a)和大米实际样品的分析，结果与标准值和原子荧光测定值相吻合，表明方法的可靠性较高。