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近年来,随着工农业的发展,环境水污染问题日益严重,特别是持久性有机污染物产生的“致癌、致畸、致突变”的三致作用对水生生物以及人类的健康造成的巨大的威胁,引起了人们对水污染问题的日益关注。因而,对环境水中有机污染物的检测变得尤为重要。 有机污染物在水样中的含量很低且水样基质复杂,无法对水样直接进行仪器分析。所以,对水样中有机污染物进行仪器分析之前,需要样品预处理,以浓缩有机污染物及排除杂质干扰。目前,对水中有机污染物的预处理技术主要有液液萃取(Liquid Liquid Extraction, LLE)、固相萃取(Solid Phase Extraction, SPE)、固相微萃取(Solid Phase Microextraction, SPME)等。但是,这些预处理技术都不同程度地存在一些缺点,如 LLE需要大量有机溶剂,不仅会对操作人员的健康造成危害,而且容易造成二次污染;SPE需要溶剂洗脱,操作步骤繁琐;SPME的萃取头昂贵且存在记忆效应。 为了克服这些预处理技术的缺点,分析工作者正在研究新的样品预处理技术,液相微萃取(Liquid Phase Microextraction, LPME)就是其中的一种。LPME技术,不仅只需要很少的有机溶剂即可完成预处理,而且对有机污染物的预处理效果好,富集倍数高,另外,LPME还能容易地实现与气相色谱(Gas Chromatography, GC)、液相色谱(Liquid Chromatography, LC)、毛细管电泳(Capillary Electrophoresis, CE)及质谱(Mass Spectrometry, MS)技术的联用,这引起了广大分析工作者的极大兴趣。 本论文利用LPME预处理水样中的有机污染物,结合GC/MS检测方法,建立了水中几种常见的、具有较大毒性有机污染物的分析方法。主要工作如下: 1.建立了简便、灵敏、环境友好的分析水中有机污染物-氯化苄的中空纤维液相微萃取-气相色谱/质谱(Hollow Fiber Liquid Phase Microextraction-Gas Chromatography/Mass Spectrometry, HF-LPME-GC/MS)方法。研究并具体优化了萃取溶剂种类、萃取溶剂体积、萃取时间、萃取温度、搅拌速率、离子强度等多种影响该方法的因素,确定了新建方法的最佳条件。将新建方法用于水库水和被某化工厂污染河水等实际水样中氯化苄的分析,取得了令人满意的结果。 2.建立了高效、快速、灵敏且环境友好的分析水中有机污染物-四种硝基苯类化合物的分散液相微萃取-气相色谱/质谱(Dispersive Liquid Liquid Microextraction-Gas Chromatography/Mass Spectrometry, DLLME-GC/MS)方法。研究并具体优化了萃取溶剂种类及体积、分散剂种类及体积、萃取时间、离子强度、水样pH值等影响该方法的因素,确定了新建方法的最佳条件。将新建方法用于自来水、水库水、河水以及池塘水等实际水样中硝基苯类化合物的分析,取得了令人满意的结果。 3.建立了高效、快速、灵敏且环境友好的分析水中有机污染物-三种酰胺类除草剂的DLLME-GC/MS方法。研究并具体优化了萃取剂的种类及体积、分散剂的种类及体积、萃取时间和氯化钠含量等影响新建方法的各种因素,确定了新建方法的最佳条件。将新建方法用于河水、水库水、池塘水和自来水等实际水样中酰胺类除草剂的分析,取得了令人满意的结果。 4.建立了高效、快速、灵敏且环境友好的分析水中有机污染物-双酚A的原位衍生DLLME- GC/MS方法。研究并具体优化了萃取剂种类及其体积、分散剂种类及其体积、衍生剂体积、衍生及萃取时间、碳酸钾含量以及盐效应等影响方法的各种因素,确定了新建方法的最佳条件。将新建方法用于水库水和自来水等实际水样中双酚A的分析,取得了令人满意的结果。 5.建立了高效、快速、灵敏且环境友好的分析水中有机污染物-三氯生的原位衍生DLLME- GC/MS方法。研究并具体优化了萃取剂种类及其体积、分散剂种类及其体积、衍生剂体积、衍生及萃取时间、碳酸钾含量以及盐效应等影响方法的各种因素,确定了新建方法的最佳条件。将新建方法用于水库水和自来水等实际水样中三氯生的分析,取得了令人满意的结果。 6.建立了高灵敏度且环境友好的分析水中有机污染物-三种酰胺类除草剂的多壁碳纳米管 SPE-DLLME-GC/MS方法。研究并具体优化了水样流速、水样体积、洗脱溶剂体积、水样 pH值及离子强度等影响该方法的各种因素,确定了新建方法的最佳条件。将新建方法用于水库水和河水等实际水样中三种酰胺类除草剂的分析,取得了令人满意的结果。